TNAIA 032-2021 枸杞中乙基多杀菌素及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱 质谱法.docxVIP

ICS 01.040.65 CCS B 04 TB 团 体 标 准 T/ NAIA 032-2021 枸杞中乙基多杀菌素及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of spinetoram and its metabolites residues in wolfberry Liquid chromatography-mass spectrometry 2021-03-16 发布 2021-04-01 实施 宁夏化学分析测试协会 发 布 前 言 本文件按照 GB/T 1.1-2020 《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。 本文件由宁夏化学分析测试协会提出并归口。 本文件起草单位：宁夏农产品质量标准与检测技术研究所、宁夏农林科学院农业资源与环境研究所、宁夏化学分析测试协会。 本文件主要起草人：牛艳、杨静、赵子丹、吴燕、王晓菁、刘霞、张锋锋、陈翔、石欣、开建荣、杨春霞、王彩艳、张艳、王晓静、李冬、姜瑞、张小飞。 本文件为首次发布。 枸杞中乙基多杀菌素及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 范围 本文件规定了枸杞中乙基多杀菌素及其代谢物残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。本文件适用于枸杞中乙基多杀菌素及其代谢物的液相色谱-质谱/质谱法测定。 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 乙基多杀菌素及其代谢物 spinosyn and its metabolites 乙基多杀菌素是一种新型多杀菌素类杀虫剂， 有两种本体分别为XDE-175-J 和XDE-175-L，有两种代谢产物，分别为N-demethyl-XDE-175-J和N-formyl-XDE-175-J。 原理 试样用乙腈提取，用石墨化炭黑（GCB）和 N-丙基乙二胺固相萃取（PSA）分散净化， 用液相色谱-质谱/质谱仪检测和确证，外标法定量。 试剂与材料 除非另有规定外，所有试剂均为分析纯，水符合GB/T 6682中规定的一级水。 乙腈（CH3CN）：色谱纯。 甲醇（CH4O）：色谱纯。 氯化钠（NaCl）：分析纯。 N-丙基-乙二胺吸附剂（PSA）：40 μm～63 μm。 石墨化炭黑（GCB）：120-400 目。 农药标准品：N-formyl-XDE-175-J（批号 TSN105647）、N-demethyl-XDE-175-J（批号TSN030175-0002） 、XDE-175-J（CAS 号 187166-40-1，纯度 98.1 %） 、XDE-175-L （批号 ZZS-20-065-A8，纯度 95.0 %）。 标准溶液配制 乙基多杀菌素及其代谢物标准储备溶液：分别准确称取适量的乙基多杀菌素及其代谢物标准品（精确至 0.01 mg），用甲醇溶解，分别配制成 1000 μg/mL 的标准储备溶液， -18 ℃下保存。 乙基多杀菌素及其代谢物混合标准中间溶液：根据需要分别取适量乙基多杀菌素及其代谢物的标准储备液，用乙腈稀释成 10 μg/mL 标准中间溶液，-18 ℃下保存。 仪器与设备 高效液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）。 6.2 分析天平：感量 0.01 g 和 0.00001 g。 组织捣碎机。 高速万能粉碎机：10000 r/min。 振荡器。 离心机：4000 r/min。 涡旋混合器。 离心管：50 mL，塑料。 滤膜：0.22 μm，有机相。 分析步骤 试样的制备 鲜、干枸杞样品于-18 ℃冷冻冰箱中保存。试验时将鲜、干枸杞样品取出，鲜样用高速组织捣碎机打浆，干样用高速万能粉碎机（可加少量的液氮）粉碎（30 g 样品粉碎时间为 30 s），分别置于样品瓶中，-18 ℃冷冻备用。 样品提取与净化 鲜果 称取枸杞鲜果 10.00 g（精确至 0.01 g）于 50 mL 离心管，加入 20 mL 乙腈，在水浴恒 温振荡器上震荡 40 min，加入 5.0 g 氯化钠，盖上盖子，振摇约 1 min，放入离心机，4000 r/min 离心 5 min，吸取 2 mL 上清液于 15 mL 离心管中（提前称好 50 mgPSA 和 10 mgGCB）涡旋 净化后过 0.22 μm 滤膜，用液相色谱-质谱/质谱测定。 干果 称取枸杞干果 5.00 g（精确至 0.01 g）于 50 mL 离心管，加水 10 mL 复溶 30 min，加入 20 mL 乙腈，在水浴恒温振荡器上震荡 40 min，加入 5.0 g