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;当外加电压达到镉离子的电解还原电压时,电解池内会发生如下的氧化还原反应。; ; ; ; ; ;第8页/共80页;第9页/共80页; ; ;第12页/共80页; ; ; ;在汞电极上金属离子还原后常形成汞齐。;; ; ; ; ; ; ;所以:; ; 综合波方程::;;; ; ;;第32页/共80页;电容电流:是由于汞滴表面与溶液间形成的双电层,在与参比电报连接后,随着汞滴表面的周期性变化而发生的充电现象所引起的。此电流与滴汞电极的电位有关。对于微量组分(如<10-5M)的测定,虽然注意到所用试剂的纯度并经过仔细的除氧,但由于电容电流的存在,仍有微量的残余电流(约为10-7A数量级)通过(Why some 10-7A? Please refer to page 157~158, in the teaching book), 这已足以起较大的测量误差。所以电容电流的存在是提高极谱分析灵敏度的一个主要障碍。 ; ; ;●Maximum (or malformed peak ) 极大(或畸峰); ; ; ; ; ;常规极谱法(Classical polarography):
■ 极慢的直流电压扫描方式: 0.2V/min, 一个极谱波
要用约100 滴汞
■ 有较大的电容电流;; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ;§5-9 Pulse polarography;第57页/共80页;第58页/共80页;第59页/共80页;第60页/共80页;自学:掌握脉冲极谱法提高测定灵敏度的原理;§5-10 Stripping voltammetry;;第64页/共80页;第65页/共80页;第66页/共80页;Electrodes in stripping voltammetry;第68页/共80页;第69页/共80页;第70页/共80页;第71页/共80页;第72页/共80页;§5-11 单指示电极安培滴定(Amperometric titration with single indicating electrode, polarographic titration);;Electrodes ;Example ;§5-12 双指示电极安培滴定(永停滴定)
(Dead-stop end point titration); ; ;感谢您的观看。;内容总结
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