拟除虫菊酯类农药残留量测定色谱法.pptVIP

中药制剂的杂质检查技术 ——拟除虫菊酯类农药残留量测定-色谱法 * 目录 基础知识 1 必备知识 2 拓展知识 3 * 基础知识 农药来源：中药材栽培过程喷洒的农药（杀虫剂、杀螨剂、杀鼠剂及除草剂等），生长环境（土壤、水源、空气等）的污染；采收、加工、保存和运输过程中受污染。 农药对人体危害极大，对中药材及其制剂中的农药残留进行控制是有必要的。 分类：《中国药典》2015年版收载四种方法： 有机氯类农药残留量测定法——色谱法 有机磷类农药残留量测定法——色谱法 拟除虫菊酯类农药残留量测定法——色谱法 农药多残留量测定法——质谱法 方法：气相色谱法 仪器：气相色谱仪 检测器：63Ni-ECD电子捕获检测器 色谱柱：SE-54或DB-5弹性石英毛细管柱 对照品：氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯 必备知识 拟除虫菊酯类农药残留量测定-色谱法 4 必备知识 色谱法测定农药残留量的操作步骤 色谱条件与系统适用性试验 对照品溶液的制备 供试品溶液的制备 测定 结果判断 计算 4 色谱条件与系统适用性试验 以（5%苯基）甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm) ,63Ni-ECD电子捕获检测器。进样口温度270℃，检测器温度330℃，不分流进样（或根据仪器设置最佳的分流比）。程序升温：初始160℃，保持1分钟，每分钟10℃升至278℃, 保持0.5分钟，每分钟1℃升至290℃,保持5分钟。理论板数按溴氰菊酯峰计算应不低于105，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。 必备知识 4 对照品贮备液的制备 精密称取氯氰菊酯、氰戊菊酯及溴氰菊酯农药对照品适量，用石油醚（60~90℃）分别制成每1ml约含20~25μg的溶液，即得。 必备知识 4 混合对照品贮备液的制备 精密量取上述各对照品贮备液1ml，置10ml量瓶中，用石油醚（60~90℃）稀释至刻度，摇匀，即得。 混合对照品溶液的制备 精密量取上述混合对照品贮备液，用石油醚（60~90℃）制成每1L含0μg、2μg、8μg、40μg、200μg的溶液，即得。 必备知识 4 供试品溶液的制备 药材或饮片：取供试品，粉碎成粉末(过三号筛），取约1~2g，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，加石油醚（60~90℃）-丙酮（4:1) 混合溶液30ml,超声处理15分钟，滤过，药渣再重复上述操作2次后，合并滤液，滤液用适量无水硫酸钠脱水后，于40~45℃减压浓缩至近干，用少量石油醚（60~90℃）反复操作至丙酮除净，残渣用适量石油醚（60~90℃）溶解，置混合小柱[从上至下依次为无水硫酸钠2g、弗罗里硅土4g、微晶纤维素1g、氧化铝1g、无水硫酸钠2g，用石油醚（60~90℃）-乙醚（4:1)混合溶液20ml预洗]上，用石油醚（60~90℃）-乙醚（4:1)混合溶液90ml洗脱，收集洗脱液，于40~45℃减压浓缩至近干，再用石油醚（60~90℃）3~4ml重复操作至乙醚除净，用石油醚（60~90℃）溶解并转移至5ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。 必备知识 4 测定法 分别精密吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合对照品溶液各1μl,注入气相色谱仪，按外标法计算供试品中3种有机磷农药残留量。 必备知识