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气相色谱法测定乙醇量 贰叁壹目录基础知识必备知识拓展知识精诚制药 本草济民 基础知识一、基本概念 乙醇量系指各种制剂在20℃时乙醇(C2H5OH)含量(ml/ml)。是酒剂、酊剂、流浸膏剂的一项重要质控指标。 基础知识二、测定原理乙醇具有挥发性及在一定温度下有良好的稳定性，可采用气相色谱法测定制剂中乙醇的含量。因为中药制剂中并非所有组分都出峰，故采用内标法定量。 检测器：氢火焰离子化检测器 内标物质：正丙醇 对照品：无水乙醇（色谱纯或分析纯） 必备知识一、仪器与试剂气相色谱仪、色谱柱、微量注射器（10μl）、温度计（0～60℃或0～100℃）、容量瓶、移液管无水乙醇（色谱纯或分析纯）、正丙醇（色谱纯或分析纯）等 必备知识二、测定方法1、毛细管柱法（第一法）色谱条件与系统适用性试验 色谱柱：采用（6%）氰丙基苯基-（94%）二甲基聚硅氧烷为固定液； 柱温：200℃； 进样口温度：200℃； 检测器（FID）温度：220℃； 理论板数：按乙醇峰计算应不低于10000，乙醇峰与正丙醇峰的分离度应大于2.0。 必备知识二、测定方法1、毛细管柱法（第一法）校正因子测定 精密量取恒温至20℃的无水乙醇5ml，平行两份；置100ml量瓶中，精密加入恒温至20℃的正丙醇（内标物质）5ml，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取该溶液1ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀（必要时可进一步稀释），作为对照品溶液。 精密量取3ml，置10ml顶空进样瓶中，密封，顶空进样，每份对照品溶液进样3次，测定峰面积，按下式计算校正因子。 必备知识二、测定方法1、毛细管柱法（第一法）校正因子测定 f 为校正因子 AS为正丙醇的峰面积（或峰高）； AR为无水乙醇的峰面积（或峰高）； CS为正丙醇的浓度； CR为无水乙醇的浓度。 取三次测定所得校正因子的平均值作为供试品溶液测定时的校正因子，规定三次测定所得校正因子的相对标准偏差不得大于2.0%。 必备知识二、测定方法1、毛细管柱法（第一法）供试品溶液的制备与测定 精密量取恒温至20℃的供试品溶液适量（相当于乙醇约5ml)，置100ml量瓶中，精密加入恒温至20℃的正丙醇5ml，加水稀释至刻度，摇匀（必要时可进一步稀释)，作为供试品溶液。精密量取3ml，置10ml顶空进样瓶中，密封，顶空进样，记录供试品中待测成分乙醇和内标物质正丙醇的峰面积，按下式计算供试品中乙醇的含量。 必备知识二、测定方法1、毛细管柱法（第一法） f 为校正因子 AX 为供试品中乙醇的峰面积（或峰高） AS′为供试品中正丙醇的面积（或峰高） VS 为供试品溶液配制时所取内标溶液体积 VX 为供试品溶液配制时所取样品溶液体积取三次计算结果的平均值作为乙醇含量 100% 必备知识二、测定方法2、填充柱法（第二法）色谱条件与系统适用性试验 色谱柱：采用直径为0.18～0.25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球为载体的填充柱； 理论板数：按正丙醇峰计算应不低于700，乙醇峰与正丙醇峰的分离度应大于2.0。 必备知识二、测定方法2、填充柱法（第二法）校正因子测定 精密量取恒温至20℃的无水乙醇4ml、5ml、6ml，分别置100ml量瓶中，分别精密加入恒温至20℃的正丙醇（作为内标物质)各5ml，加水稀释成100ml，混匀（必要时可进一步稀释)，作为对照品溶液。 取上述三种溶液适量，按气相色谱法测定，分别连续进样3次，测定并记录无水乙醇和内标物质正丙醇的峰面积，计算校正因子。 必备知识二、测定方法2、填充柱法（第二法）校正因子测定 f 为校正因子 AS为正丙醇的峰面积（或峰高）； AR为无水乙醇的峰面积（或峰高）； CS为正丙醇的浓度； CR为无水乙醇的浓度。 取三次测定所得校正因子的平均值作为供试品溶液测定时的校正因子，规定三次测定所得校正因子的相对标准偏差不得大于2.0%。 必备知识二、测定方法2、填充柱法（第二法） 100%供试品溶液的制备与测定 供试品溶液的制备同第一法中供试品溶液的制备。 取适量注入气相色谱仪，依法测定，记录供试品中待测成分乙醇和内标物质正丙醇的峰面积，计算供试品中乙醇的含量。 必备知识三、结果判断 根据3次测定结果的平均值是否在药品标准所规定的范围