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单元二气相色谱检测器气相色谱仪器检测器2、 检测器得分类及性能指标灵敏度敏感度线性范围、通用性、稳定性…… 气相色谱检测器热导检测器氢火焰离子化检测器电子俘获检测器火焰光度检测器氮磷检测器热导检测器Thermal Conductivity DetectorTCD TCD结构热丝原理热导检测器就是基于不同得物质具有不同得热导系数来设计得。当恒定得电流与载气通过热丝时,电压输出为零。当载气携带试样组分进入测量池时,由于被测组分与载气得热导系数不同,使参比池和测量池中热丝得温度发生差异。温度变化导致热丝得电阻有差异。电阻得差异导致电桥有信号输出(电压)。大家应该也有点累了，稍作休息大家有疑问的，可以询问和交流 输出信号计算公式几何因子电学因子热导因子影响热导检测器性能得因素几何因子G越小,E越大,响应越大检测器结构设计对性能有很大得影响,还需考虑死体积得影响。热丝长度池腔半径热丝半径电学因子热丝温度系数α越大,信号越大。桥电流越大,信号越大,E与I3成正比关系。桥流得选择要根据载气得性质与热丝得材料热丝阻值越大(0℃),检测器越灵敏。气体得热导系数气体种类 热导系数 0℃ 100℃空气 2、17 3、14氢气 17、41 22、4氦气 14、57 17、41氧气 2、47 3、18氮气 2、43 3、14甲烷 3、01 4、56苯 0、92 1、84甲醇 1、42 2、30二氧化碳 1、47 2、22热导因子 载气与试样得热导系数相差越大,灵敏度越高。一般物质得热导系数都比较小,故选用热导系数大得氢气(氦气)做载气,此时灵敏度高。选用氮气做载气,灵敏度低,有时还会出现倒峰和W峰。 应用举例氢火焰离子化检测器Flame Ionization DetectorFID结构FID原理蒸气分子受激发后被离子化,在电场作用下定向运动形成离子流,然后进行放大和记录。 氢焰检测器得离子化作用机理: (发生在内层火焰中) (发生在中层火焰中)影响检测器性能得因素离子化效率与火焰温度、稳定性等直接相关收集效率与极化极和收集极得形状结构等密切相关与极化电压密切相关FID操作条件得选择气体流量载气流量 :根据色谱柱条件选取氢气流量:用氮气作载气时,氢气与氮气得流量之比为1:1-1:1、5,此时不仅灵敏度高,且稳定性好。空气流量:一般,氢气与空气流量之比为1:10。气体纯度:要求高,对基线影响很大极化电压:±250V左右使用温度:大于80℃ FID得响应特性选择性检测器:对大多数有机物有响应,对无机物无响应,对含硫、卤素、氧、氮、磷得有机物响应很小。质量型检测器灵敏度高,一般比热导检测器高几个数量级,能检测ppb级物质,适合于痕量分析。线性范围宽,在107以上。结构简单、价格低廉。 应用举例工作环境分析实例电子俘获检测器electron capture detector ECD结构原理载气电离: ,生成基流。电负性得组分俘获电子:负离子与载气电离产生得正离子复合:由于被测组分俘获电子,使基流降低,产生负信号,形成倒峰。组分浓度越高,倒峰越大。 ECD得工作参数放射源:63Ni 或 3H电子收集载气得影响温度得影响ECD得响应特性 ECD就是高选择性检测器,对含电负性原子或基团得化合物有高得响应。如卤素化合物、含氧、磷、硫得有机化合物和甾族化合物、金属有机化合物及螯合物等。灵敏度高,可检测ppt级电负性物质。适合于痕量分析。线性范围较窄,一般为103。 应用举例ECD检测器顶空分析法水中丙烯酰胺得测定GB 11936-89 火焰光度检测器Flame Photometric DetectorFPD结构原理含硫试样在富氢火焰下燃烧,发生下述反应:S原子在适当温度下生成激发态S*2,当其跃迁回基态时,发射出350-430nm得特征光谱。含磷试样以HPO*形式发射526nm得特征光谱。这些光经滤光片照射在光电倍增管上,产生光电