废水检测方法.docxVIP

附 录 附录一 COD 的测定法 本文中所用的 COD 测定均采用 CR3200 型消解炉(德国 WTW 公司生产)测定。测定采用中国环境监测总站建立的催化“CODcr 快速法”，该法已编入《水和废水分析方法第三版补充篇》。测定说明如下： 1． 试剂 1、 浓硫酸(分析纯，比重 1.84); 2、 邻苯二甲酸氢钾标准溶液 准确称取 105℃~110℃烘干 2 小时的邻苯二甲酸氢钾(优级纯)0.5101g 溶于去离子水,置于 500mL 容量瓶中，以水定容至标线，摇匀备用。该标准溶液的理论 COD 值为 1200mg／L。 3、 随机专用氧化剂 氧化剂配方 试剂 K2Cr2O7 用量 176.5 NH4MoO4 5g KAISO4 10g 浓 H SO 2 4 2 4 蒸馏水 800mL 4、 试剂用量 5、掩蔽剂 随机专用催化剂配方为： Ag2SO4 27g  催化剂配方 2 4浓 H SO 2 4 准确称取硫酸汞(分析纯)20g，加入浓硫酸 10mL 使其溶解，定容至 100mL,摇匀备用。2.仪器及技术指标 温控系统：165℃ 消解时间： 温控系统：165℃ 消解时间：10 分钟 抗氯干扰：开管 Cl-≤5000mg/L 测试方法：催化 CODcr 快速法 测定检出限：5mg/LCOD 测定范围：10－1200mg/L（直接测量） 光学系统：中心波长 610nm 光学稳定性：0.001/5min 批处理量： 批处理量：6×4 只水样 标准曲线的绘制 1、 取随机附件反应管 6 只，清洗干净（首先用洗涤液清洗，再用自来水洗净后，用稀硫酸浸泡 5～12 小时后取出用纯水清洗、烘干）。在试管中分别加入邻苯二甲酸氢钾标准溶液如下： 加液量（ML） 0 0.1 0.5 1.0 2.0 3.0 相应 COD 理论值 mg/L 0 40 200 400 800 1200 2、用纯水将各反应管依次补足至 3mL； 3、每只试管内加入掩蔽剂 1~2 滴； 4、每只试管内加入氧化剂 1mL； 5、每只试管内加入催化剂5mL，如发现溶液上下液色不匀，可盖塞摇匀，否则加热时会引起飞溅； 6、将反应管置入消解炉中，将温度设定在 165℃，按 enter 键开始加热； 7、经 10 分钟恒温消解后，仪器发出蜂鸣，指示水样已消解充分，将试管依次从加热孔中取出，在试管架上冷却至室温，准备进行吸光度测定。 8、在 722s 分光光度计（上海精密科学仪器有限公司）中进行吸光度测定，将数据用最小二乘法回归，绘制吸光度 A 与 COD 的对应曲线可得到标准曲线方程： COD＝a×A+b；其中 a、b 值可由直线拟合求出。 样品的测定 1、 取水样(COD 值应在测定范围内，否则稀释后再进行测定)3mL，其余步骤同标准曲线测定步骤(3)~(8)。 2、 测定水样的吸光度，由标准曲线查出对应的 COD 值。 1200 1000 1.原理 800 /g /g C附OD录vs二AB酚S盐自动氧化法测铵氮 Y=A+B*X A=-297.76246,B=3620.92002 碱性酚和次氯m D O 酸60盐0 400 与铵氮生成靛酚蓝，在一定范围内，颜色的深浅与溶液的铵氮浓度成正 比，当加入亚硝基C 铁氰酸钠时，可以增强靛酚篮的色度。 200 试剂 0 1. 次氯酸钠溶液0.05 0.10 0.15 0.20 0.25 0.30 0.35 0.40 0.45 2 4 2 2 4 2 分别称取 NaOH 3 4 2Na PO ·12H O 3 4 2  10g 31.8g  Na HPO ·12H O 5.25%NaClO  9．43g 10mL 溶于 1000mL 蒸馏水中，摇匀，用棕色试剂瓶在 4℃下保存，使用时温至室温。 酚溶液 苯酚 10g、亚硝基铁氰酸钠 100mg 定容至 1000mL，摇匀，用棕色试剂瓶在 4℃下保存，使用时温至室温。 掩蔽剂 0％酒石酸钾钠溶液：酒石酸钾钠 40g，溶解于 100mL 蒸馏水中； 0％EDTA 二钠盐溶液：EDTA10g，溶解于 100mL 蒸馏水中； 巳以上两溶液等体积混合后加入 lmL 浓度为 10mol／L 的 NaOH，摇匀后在室温下保存。 4 2 4(NH ) 4 2 4 4 2 44 2 4准确称取 0.4717g 在 105℃下烘干至恒重的(NH ) SO (分析纯)，用 1000mL 容量瓶定容后， 移取 5mL 稀释至 100mL 得到 23.585ug／ 4 2 4 4 2 4 标准曲线的测定 4 2 4移取(NH ) SO 标准溶液如下,至 50mL 容量瓶中，加蒸馏水 30mL 4 2 4 加入标准液（mL） 0 0.25 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5