α甲胺基苯丙酮合成工艺与机理.pdfVIP

一：α-甲氨基苯丙酮盐酸盐的简介： 中文名：α- 甲氨基苯丙酮盐酸盐(阿尔法- 甲 氨基苯丙酮盐酸盐) 英 文 名 : 1-Propanone,2-(methylamino)-1-phenyl-, hydrochloride (1:1) 别名 : 1-Propanone,2-(methylamino)-1-phenyl-, hydrochloride 1-Propanone,2-(methylamino)-1-phenyl-, hydrochloride, dl-Ephedrone hydrochloride 2-(methylamino)-1-phenylpropan-1-one hydrochloride (1:1) 分子式:C H ClNO 10 14 分子量: 199.67726 精品 CAS 号：49656-78-2 α- 甲氨基苯丙酮盐酸盐（简称 MAK ）。a- 甲 胺基苯丙酮盐酸盐就是 2- 甲胺基苯丙酮盐 酸盐(2- 甲氨基苯丙酮盐酸盐)就是邻甲胺基 苯丙酮盐酸盐。 价格：2500 元/公斤 性质描述: 白色或类白色结晶性粉。 用途:抗抑郁药氟西汀中间体。 二：α- 甲氨基苯丙酮盐酸盐的合成工艺： 以 α-溴代苯丙酮为原料进行甲胺化反应。在 5000ml 的三口烧瓶中，加入 90ml 甲苯溶液 和 α-溴代苯丙酮 400 克.将烧瓶装上搅拌，温 度计，升温到 80-85 度。在烧瓶另一口装恒 压滴液漏斗，恒压滴液漏斗内装 10% 甲胺水 溶液 960ml. （其中40%溶液 100ml 加 100ml 精品 水得10%甲胺水，甲胺化反应中，改用甲胺 水代替甲胺盐或甲胺气体，使反应温度降 低，条件温和。），水浴温度恒温，在80-85℃， 开动搅拌，搅拌速度控制为90-100转/分， 缓慢滴加甲胺，温度控制在80度，时间大 约90分钟。甲胺加入后，在恒压滴液漏斗 内装用450克碱配置的15%的溶液(450g+水 2550ml)，烧碱不要放多了。 安装好装上回流装置。升温加热回流，温度 开始在85度，随甲胺减少，温度提高到88 度，加毕反应24小时，停止加热，冷至零 下15。然后加入氢氧化钠溶液180毫升，搅 拌静置过夜。刚开始溶液是浑浊的白色的。 后来有像油状的东西沉淀了，用玻璃棒刮一 精品 下烧杯壁，有油状物产生就搅拌，上层溶液 是黄黄的，下边有油状的东西了。 溴代苯丙酮与甲胺溶液再有机溶剂甲苯里 发生了SN2亲核取代反应，如果产物很少或 基本没有，可能是甲胺水溶液自身碱性不 足，也可能是你甲胺水溶液加的当量不够 多，如果你不加其他碱的话，你得甲胺水溶 液需要两倍量。也可以考虑加点强一点的 碱，如氢氧化钠等，一般我们都是在碱性条 件下反应。有人问为什么不是先加氢氧化钠 溶液再加甲胺溶液呢？先加氢氧化钠溶液 可以去除杂质又可以防止HBr 冒出来，多好 啊。其实我告诉你先加氢氧化钠会增大OH- 离子浓度，与后加入的甲胺形成亲核竞争 ， 有可能形成羟基取代的副产物。其次 ，甲胺 精品 应该是过量的吧，与HBr生成甲胺氢溴酸 盐，所以不用担心HBr逸出的问题。反应完 毕，加氢氧化钠生成溴化钠，可以游离出甲 胺，方便蒸馏回收甲胺。有人也认为甲胺与 氢氧化钠应该是同时加，随着反应进行，甲 胺浓度减少必须加入一定量的碱才能使与 溴代苯丙酮完全反应。 反应结束后分出水层，用甲苯洗涤萃取水相 两次，合并甲苯层有机相，用温水洗涤甲苯 层4次。无水硫酸钠干燥，抽滤一次，得α- 甲胺基苯丙酮的甲苯溶液。有机相α-甲胺基 苯丙酮的甲苯溶液中滴加36%盐酸调PH到 2，搅拌72小时过夜。分出水相，下面的那 层。减压蒸馏得糖浆状 （浓缩温度一般为80 度到85度，温度过高会导致出现焦油状的 精品 液体