水分测定方法.docxVIP

v1.0 可编辑可修改 水分测定方法 第一法（费休氏法） A 容量滴定法 本法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理以测定水分。所用仪器应干燥，并能避免空气中水分的侵入；测定操作宜在干燥处进行。 费休氏试液的制备与标定 (1)制备 称取碘（置硫酸干燥器内 48 小时以上）110g, 置干燥的具塞锥形瓶中，加无水吡啶 160ml, 注意冷却，振摇至碘全部溶解后，加无水甲醇 300ml， 称定重量，将锥形瓶置冰浴中冷却，在避免空气中水分侵入的条件下，通入干燥的二氧化硫至重量增加 72g，再加无水甲醇使成1000ml，密塞，摇匀，在暗处放置 24 小时。 也可以使用稳定的市售卡尔—费休氏试液。市售的试液可以是不含吡啶的其他碱化试剂，不含甲醇的其他醇类等；也可以是单一的溶液或由两种溶液混合而成。 本试液应遮光，密封，阴凉干燥处保存。临用前应标定浓度。 (2 )标定 精密称取纯化水 10?30mg，用水分测定仪直接标定。 或精密称取纯化水 10?30mg（视费休氏试液滴定度和滴定管体积而定），置干燥的具塞玻璃瓶中，除另有规定外，加无水甲醇适量，在避免空气中水分侵入 的条件下，用本液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用电化学方法（如永停滴定法等）指示终点；另做空白试验，按下式计算： 式中 F 为每 1ml 费休氏试液相当于水的重量，mg; W 为称取纯化水的重量，mg; A 为滴定所消耗费休氏试液的容积，ml; B 为空白所消耗费休氏试液的容积，ml。 1 v1.0 可编辑可修改 测定法 精密称取供试品适量，除另有规定外，溶剂为无水甲醇，用水分测定仪直接测定。或精密称取供试品适量（约消耗费休氏试液 1~5ml），置干燥的具塞玻瓶中，加溶剂适量，在不断振摇(或搅拌)下用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用电化学方法（如永停滴定法）指示终点；另做空白试验， 按下式计算： 式中 A 为供试品所消耗费休氏试液的体积，ml; B 为空白所消耗费休氏试液的体积，ml; F 为每 lm l 费休氏试液相当于水的重童，mg; W 为供试品的重量，mg。 称取供试品时，如供试品吸湿性较强或毒性较大，可称取适量置干燥的容器中，密封(宜在通干燥惰性气体的手套操作箱中操作），精密称定，用干燥的注射器注人适量无水甲醇或其他适宜溶剂，精密称定总重量，振摇使供试品溶解，测定该溶液水分。洗净并烘干容器，精密称定其重量。同时测定溶剂的水分。按下式计算： 式中 W1 为供试品、溶剂和容器的重量，g; W2 为供试品、容器的重量，g; W3 为容器的重量，g; c1 为供试品溶液的水分含量，g /g ; c2 为溶剂的水分含量. g /g。 此外，亦可将水分测定仪和市售卡氏干燥炉联用测定水分。即将一定量的供试品在干燥炉或样品瓶中加热，并用干燥气体将蒸发出的水分导人水分测定仪中测定。 B．库仑滴定法 2 v1.0 可编辑可修改 本法仍以卡尔-费休氏（Karl-Fischer)反应为基础，应用永停滴定法测定水分。与容量滴定法相比，库仑滴定法中滴定剂碘不是从滴定管加入，而是由含有碘离子的阳极电解液电解产生。一旦所有的水被滴定完全，阳极电解液中就会出现少量过量的碘，使铂电极极化而停止碘的产 生。根据法拉第定律，产生碘的 量与通过的电量成正比，因此可以用测量滴定过程中流过的总电量的方法来测定水分总量。本法主要用于测定含微量水分（%?0 .1% )的物质，特别适用于测定化学惰性物质如烃类、醇类和酯类中的水分。所用仪器应干燥，并能避免空气中 水分的侵入；测定操作应在 干燥处进行。 费休氏试液 按卡尔-费休氏库伦滴定仪的要求配制或购置滴定液，本法无需标定滴定度。 测定法 先将试液和系统中的水分预滴定除去，而后精密量取供试品适量 （含水量约为 0 .5?5 m g ) ,迅速转移至阳极电解液中，用卡尔-费休氏库伦滴定仪直接测定，以永停滴定法指示终点，从仪器显示屏上直接读取供试品中水分的含量，其中每 1mg 水相当于 10. 72 库仑电量。 第二法（甲苯法） 仪器装置 如图。A 为 500ml 的短颈圆底烧瓶；B 为水分测定管；C 为直形冷凝管，外管长 40cm。使用前，全部仪器应清洁， 并置烘箱中烘干。 测定法 取供试品适量（约相当于含水量 1?4ml) ，精密称定， 置 A 瓶中，加甲苯约 200ml，必要时加入干燥、洁净的无釉小瓷 图 甲苯法仪器装置 片数片或玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯至充满 B 管的狭细部分。将 A 瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒馏出 2 滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜方法， 将管壁上附着的甲苯推下，继