药物分析吩噻嗪类含量测定.pptxVIP

性质：弱碱性、紫外光吸收特性、金属离子配合呈色 测定方法：酸碱滴定法、分光光度法、高效液相色谱法和液相色谱-质谱联用技术;一、酸碱滴定法 (一)非水溶液滴定法 结构：母核上10位取代基的烃胺-NR2、哌嗪基及哌啶基具有碱性 1. HClO4非水溶液滴定法基本原理;10ml~30ml; 2.一般方法 ;HClO4在冰醋酸溶液中，具强氧化性，可氧化吩噻嗪类药物产生红色的氧化物，干扰指示剂终点的观察。排除方法： （1）改用中性溶剂 （2）加抗坏血酸 （3）电位法指示终点 ; 4、适用范围 主要用于Kb＜10-8的有机碱盐的含量测定。对碱性较弱的杂环类药物，只要选择合适的溶剂、滴定剂和终点指示的方法，可使pKb为8～13的弱碱性药物采用本法滴定。 Kb为10-8～10-10时，宜选冰醋酸作为溶剂； 　Kb为10-10～10-12时，宜选冰醋酸与醋酐的混合溶液； Kb＜10-12时，应用醋酐作为溶剂。 冰醋酸中加入不同量的甲酸，也能使滴定突跃显著增大。;【示例11-31】盐酸氯丙嗪测定ChP（2010）;提取后HClO4非水滴定法：;（二）乙醇水溶液的氢氧化钠滴定法;二、分光光度法;（二）提取后分光光度法-排除辅料干扰 【示例11-36】盐酸氯丙嗪口服液USP32-NF27;;（三）提取后双波长分光光度法 ; 定量依据