标准溶液(滴定液)管理规程.pdfVIP

QB-C-QD-SMP-011 版本号 01 修订号 00 1 目的：建立标准溶液（滴定液）的标定、贮存、发放和使用管理规程，加强对标准溶液（滴定 液）的管理，保证分析结果的准确性。 2 适用范围：适用于标准溶液（滴定液）的管理。 3 职责; 标准溶液（滴定液）配制人、复标人、质量管理部对本规程的实施负责。 4 控制要求： 4.1 标准溶液（滴定液）的配制 4.1.1 标准溶液（滴定液）实验室要求： 4.1.1.1 应设在避光房间，室内阴凉、干燥、通风良好。 4.1.1.2 室内须有空调设施，温湿度保持相对恒定，一般控制在温度 20±5℃，相对湿度 50% ～ 75%。 4.1.2 配制前准备工作： 4.1.2.1 所有品种均有批准的试剂配制操作规程。 4.1.2.2 严格执行标准操作规程。 4.1.2.3 配制前：首先检查所领试剂瓶签完好、包装完整、封口严密、无污染，在规定的使用期 内，符合其规格要求。 4.1.2.4 试剂恒重。为防止基准试剂在存放后可能吸湿，配制前必须严格执行恒重的相关规定。 4.1.3 称重： 4.1.3.1 称重是决定所需试剂准确性的关键步骤，必须准确无误。 4.1.3.2 称量基准试剂所用天平应为灵敏度在万分之一的专用分析天平，且计量合格证在有效期 内。 4.1.3.3 称量样品所放的容器及所有操作过程所用容器均须洁净、无痕迹、无残留物。 4.1.4 配制： 4.1.4.1 所有使用的玻璃量器，如容量瓶、滴定管、移液管均选用一等 （A 级）品，并经过校正， 有校正合格证或附有校正值。 4.1.4.2 严格按配制方法进行操作， 实验操作规范，符合要求。室内温度不符合要求时不得进行 标定和复标。 4.1.4.3 配好的标准溶液（滴定液）须放在与溶液性质相适应的洁净试剂瓶中，贴好标签。 4.1.4.4 按规定程序进行标定，相对偏差应≤0.1%； 由第二人进行复标，其相对偏差应≤0.1% 。 标定的份数和复标的份数均不得少于 3份，二者的相对偏差≤0.1%，否则重标。 4.1.4.5 标定结果按初、复标的平均值计算，取 4 位有效数字。 4.1.4.6 以上各项操作均应有记录 （配制、标定、复标），配制液体中间过程有状态标记。 4.1.4.7 复标后合格的标准溶液须贴标签。内容：品名、标示浓度、标定温度、配标者、配标日 期、复标者、复标日期、有效期等。 4.1.4.8 校正因子应在 0.950 ～1.050 之间, 若超出此范围, 应重新调整和配制 4.1.5 标准溶液必须规定有效期。超过有效期或出现异常情况必须重新标定，并停止使用。 4.1.6 标准液浓度在 0.01mol/L 以下者, 应新鲜配制, 用后即弃。 4.1.7 进行限量检查的滴定液应新鲜配制, 用后即弃。 QB-C-QD-SMP-011 版本号 01 修订号 00 4.1.8 用过的容器、器具按玻璃仪器清洁规程洗涤、干燥、贮存。 4.2 标准溶液（滴定液）的贮存： 4.2.1 环境条件与标准溶液（滴定液）配制操作室相同。 4.2.2 专人负责：由标准溶液（滴定液）配制人员负责，贮存于单独的房间里。 4.2.3 标准溶液（滴定液）应排列有序。 4.2.4 瓶口注意防尘。一般可用无毒、洁净的塑料袋捆紧，必要时注意避光保存。 4.2.5 每日检查室内温湿度并记录，不符合要求应及时调整，特别应注意那些稳定性差的标准溶 液（滴定液）。 4.2.6 保持室内干净、整洁、有序。 4.3 标准溶液（滴定液）的发放： 4.3.1 由专人负责标准溶液（滴定液）的发放工作。 4.3.2 各部门所需标准溶液（滴定液）均由标化室供应发放，不得自行配制、使用。 4.3.3 超过有效期的标准溶液（滴定液）不得发放，不得继续使用。 4.3.4 配制好的标准溶液 （滴定液）应按其相应的贮藏条件贮存，一般宜采用质量较好的具玻璃 塞的无色玻瓶（有时应棕色 ） 4.3.5 发放应有记录。内容：标准液名称、浓度、配制日期、有效期、配制数量、发放数量、结 存数量、领用部门、领用人、发放人、领用发放日期。 4.3.6 所有领用标准液的容器均应具塞，并严格按玻璃仪器洗涤等操作规程洗净、烘干后才可盛 装。湿容器不准盛装标准液。 4.3.7 领用标准液的容器外要贴好标签。内容包括滴定液名称、浓度、配制日期、有效期、数量 等。 4.4 限度试验用标准贮备液：