EDTA返滴定法测定胃舒平药片中铝含量的实验条件探究.pdfVIP

EDTAEDTA返滴定法测定胃舒平药片中铝含量的实验条件探究 霍彩霞;何丽君;杨彩玲;王永红 【摘要】结合实际教学中发现的问题,采用单因素实验,探究了药品颗粒、煮沸时间 盐酸加入量、滤纸的选择及不同吸附材料对实验中过滤时间和 Al(OH)3 含量测定 结果的影响.结果表明:快速过滤胃舒平试液的最佳条件为药品颗粒 40 目、煮沸时 间 6 min、盐酸加入量为 16mL、滤纸为定性滤纸及吸附材料选择麦秸秆粉末.在 此条件下,过滤时间减少率为 74.2％,Al(OH)3 含量达到 49.27％. 【期刊名称】《甘肃高师学报》 【年(卷),期】2017(022)003 【总页数】4 页(P20-23) 【关键词】胃舒平片剂;Al(OH)3 含量;过滤时间;EDTA 返滴定法 【作者】霍彩霞;何丽君;杨彩玲;王永红 【作者单位】兰州城市学院化学与环境工程学院,甘肃兰州 730070;兰州城市学院 化学与环境工程学院,甘肃兰州 730070;兰州城市学院化学与环境工程学院,甘肃兰 州 730070;兰州城市学院化学与环境工程学院,甘肃兰州 730070 【正文语种】中 文 【中图分类】G642.423 胃舒平片又名复方氢氧化铝片，主要成分是氢氧化铝和三硅酸镁，同时含有淀粉， 滑石粉和液体石蜡等辅料 .具有减少胃液分泌、中和胃酸、保护胃黏膜和镇痛作用， 可以治疗胃酸过多、胃溃疡及胃痛等疾病。其中的 Al （OH ）3 成分起中和胃酸的成分起中和胃酸的 作用. 胃舒平片剂中的铝含量目前主要有 EDTA 返滴定法 [1]、置换滴定法[2]、酸碱滴定 法和光谱法[3-4]等测定方法.胃舒平药片中铝含量的测定是化学专业本科生《分析 化学实验》课程所开设的设计性实验之一，该实验既可检验市场上的胃舒平药品是 否合格，又可培养学生解决实际问题的能力. 在多年教学过程中，发现学生实验时存在的问题： （1 ）本实验计划4 学时完成，但由于胃舒平在制成片剂时加入大量糊精（淀粉） 等赋形剂，过滤时极易堵塞滤纸的孔隙，导致学生在预定时间内难以完成该实验， 样品的过滤浪费过多的时间. （2 ）在等待时学生试图通过抽滤、搅动漏斗中的浊液等加快过滤速度，相反使过 滤速度更慢或捅破滤纸.有的学生甚至减少不溶物质的洗涤，导致测量结果偏低. 为了解决以上问题，提高测定结果的准确性，本文在原实验基础上分别从药品颗粒 大小、煮沸时间、盐酸加入量、滤纸的选择及加入不同吸附材料等几方面前期处理 条件进行探究，比较过滤时间和 Al （OH ）3 测定结果的差异，找出最佳样品前期 处理方案，减少过滤时间，提高测定结果准确度，并提高实验效率，为更好指导本 科实验提供参考. 1.1 主要试剂 胃舒平（山西云鹏制药有限公司），又名复方氢氧化铝片，产品批号 B140909 ； EDTA 二钠盐（0.02 mol·L-1 ），0.02 mol·L-1 锌标准溶液，1∶1 盐酸溶液， 1∶1 氨水，20%六亚甲基四胺溶液，0.2%二甲酚橙指示剂. 1.2 实验原理 采用 EDTA 返滴定法进行测定.将药片研细成粉，用酸溶解后，分离除去不溶物质， 制成试液.然后在 pH 为 3.5 的样品溶液中，加入过量的 EDTA 标准溶液并加热至 沸，使得铝离子与 EDTA 迅速反应后，调节 pH 至 5 ～6 ，以二甲酚橙作指示剂， 再用锌标准溶液返滴定剩余的EDTA而测得Al （OH）3的含量[5]. 1.3实验过程 1.3.1试样的前期处理 首先用研钵将药片研细，装入试剂瓶备用.精准称取10片药品的质量为4.4668g ， 每片中含氢氧化铝0.245g ，则胃舒平中氢氧化铝含量为54.85%. 准确称取0.8g药品置于250mL烧杯中，加几滴水润湿并不断搅拌，逐滴加入 1∶1盐酸8mL搅拌再并加入40mL水.加热煮沸3分钟.静置冷却后，将试液过滤 于250mL容量瓶中，并用蒸馏水先后洗涤烧杯和滤纸上的沉淀三次，每次10mL. 滤液和洗涤液均收集于容量瓶中，加蒸馏水至刻度，摇匀备用[5]. 实验为单因素变量实验，分别对药品颗粒大小、煮沸时间、盐酸（6mol·L-1）加 入量、滤纸的选择及不同吸附材料与原实验的实验条件作对照实验，从而找出最佳 的样品预处理条件，保证实验更快完成. 1.3.2铝含量的测定 准确移取10.00mL试液于250mL锥形瓶中，加入25mL左右的水后加入20mL EDTA标准溶液，加入2滴二甲酚橙指示剂，此时溶液应呈黄色.滴加1∶1的氨水 至溶液恰呈紫红色，再滴加1∶3的盐酸至溶液刚好呈黄色后过量3滴，调节 pH=3～4.加热至沸腾