含氢硅油中含氢量的测定 顶空气相色谱法.pdfVIP

含氢硅油中含氢量的测定 顶空气相色谱法 注意：使用本部分的人员应熟悉常规实验室操作，本部分未涉及任何使用中的安全问题，使用者有 责任建立恰当的安全和健康措施，并保证符合国家规定。 1 范围 本文件规定了采用顶空气相色谱法测定含氢硅油中含氢量（Si-H 中H 的质量分数）的方法。 本文件适用于高含氢硅油、低含氢硅油、端含氢硅油中含氢量的检测。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 硅氢键（Si-H ）遇氢氧化钾水溶液会产生氢气，氢气的产生量与Si-H 中H 的含量成正比，化学反应 原理如下。将样品置于密封的顶空瓶中，加入过量的氢氧化钾水溶液，反应生成氢气，通过顶空气相色 谱联用仪，检测出氢气的含量，从而计算出含氢量。 KOH H + H O OH + H2 Si 2 Si 5 实验方法 5.1 仪器和设备 5.1.1 气相色谱仪：配有热导检测器（TCD），其灵敏度稳定性应符合GB/T 9722 的规定。 5.1.2 自动顶空进样器：温度控制范围在35℃~210℃，其它参数按仪器使用说明设置。 5.1.3 顶空瓶：20ml，钳口顶空瓶，金属密封盖，氟橡胶密封垫。 5.2 试剂和材料 3 除另有规定外，本文件所用试剂的级别应在分析纯（含分析纯）以上，实验用水应符合 GB/T6682 中三级水及以上的规格。 5.2.1 氢氧化钾：分析纯。 5.2.2 正丁醇：分析纯。 5.2.3 含氢硅油：已知含氢量的含氢硅油。如：四甲基二硅氧烷：≥99.0%，含氢量为1.49%。 5.2.4 十甲基环五硅氧烷：≥99.0%。 5.2.5 反应液：质量分数为20%的氢氧化钾水溶液。 5.3 仪器分析条件 5.3.1 顶空进样器参考条件 顶空进样器参考条件如表1所示： 表1 顶空进样器参考条件 样品加热温度/ ℃ 40 定量环温度/ ℃ 60 传输线温度/ ℃ 120 进样量/ mL 1.0 样品瓶平衡时间/ min 10 样品瓶填充压力/ psi 20 5.3.2 色谱柱及气相色谱仪参考条件 本标准推荐的色谱柱和气相色谱仪参考条件见表2，能达到同等分离程度的色谱柱和操作条件均可 使用： 表2 色谱柱和气相色谱仪参考条件 色谱柱 5A分子筛不锈钢填充柱，6FT*1/8，粒度60~80 目 载气 氮气，纯度≥99.999% 柱箱温度/ ℃ 50℃保持10min 汽化室温度/ ℃ 150 检测器（TCD）温度/ ℃