农药残留分析不确定度的评价及其应用.pdf

14 现代农药 2002 年第2 期 农药残留分析不确定度的评价及其应用 潘灿平 钱传范 江树人 (中国农业大学应用化学学院 北京 100094) 摘 要 本文讨论了农药残留分析的主要误差来源 分析结果的不确定度 减少不确定度的 可能措施以及分析结果可置信度的实际应用 为使分析结果具有可比性 在取样和样本制备时 应采用国际共同认可的 FAO 法规方法 残留数据不确定度的主要来源是残留量在田间施药点之 间的可变性 占 80% 100 其次是施药点田间残留量分布的可变性 占30%40 再次是 样本实验室制备 占20%30 和分析方法不确定度 占 10%20 从某一田间取样并分 析的植物样本 其残留结果的组合不确定度包括取样 样本制备和分析 至少在 33%44 之 间 平行样本分析结果的评价应考虑分析的组合不确定度 在一定可置信范围评价某一农产品是 否超出法定最高残留限量(MRL)时需要分析较大数量的样本 在实际工作中如何经济而可靠地分 析并得出结论 本文从统计学角度提出了解决方案 关键词 农药残留分析 不确定度 误差 1 前言 验室间结果可变性的主要误差来源 偶然误差影响 实验室内或实验室间平行样本分析的可变性 农药残留测定结果常用作判断农产品是否符合 为优化分析过程减少误差以满足分析目的要 最大残留限量 MRL 要求的依据 在国际贸易 求 剖析分析中的误差来源及其相对大小是十分必 中要遵守世界贸易组织 WTO 的协定 如采用 要的 残留数据的获得包括三个基本步骤 即取样 FAO 法规标准的卫生与检疫评价协议 Agreement sampling S 样本制备 sample preparation or on the Sanitary and Phytosanitary Measures SPS process, Sp 和分析 analysis A 每一步又可 此外 交易双方也经常采用基于某一国MRL 标准 分为若干单元 分析工作者应重视取样和样本制备 的双边协议 对残留数据不确定度的显著影响 实验者经常根据 为使分析结果具有可靠性和可比性 分析实 实验室内部测定结果和分析方法的变异系数报道抽 验室必须进行认证 分析实验室应该参加国际实验 检或送至实验室检测的样本中农药残留的含量 实 室协作 能力测试(Proficiency Test) 以及建立具有 际工作中这种忽略了取样误差的数据很容易导致一 有效的质量保证和质量控制 QA/QC 的实验室 些错误的判断或结论 管理系统 测定和定期检查分析的不确定度是 所有在一定时间和空间完成的独立操作如样本 QA/QC