WK-2000微库仑操作手册.docx

WK-2000 开机顺序： 先开气（氧气、氩气），再开温控升温，把夹子夹上，开主机（WK-2000型微库仑综合分析仪），打开搅拌子开关，开电脑，开两个进样器，等待炉子升温稳定。 2. 实验： 仪器稳定后，打开软件，参数设置——串口参数设置——COM1，点击确定，建立连接。选择平衡档，测量偏压（硫的在60-90，氯的在110-150之间即可），积分参数设置（平均点个数50，积分门槛时间段10000，积分门槛值20，结束积分门槛值40，拖尾个数5，积分延迟时间15，滑动平均二次），进样器参数设置（任务一，开始前进时间1，停止前进时间39，开始后退时间100，停止后退时间138），波形参数设置根据所测数据波形决定，其他参数不动。 选择分析元素，积分电阻/增益微调，积分电阻越大，电流越小，峰形就越小。微调越大，峰形越大。选择标样，单点，元素状态，浓度，进样量，燃烧段1050，汽化段850，背压根据实时值，基线稳定后就可以进样，点击启动进样。 每种标样平行后进四五针，即可做样品（选择样品） 3. 关机顺序： 先关主机（WK-2000），再关温控，关电脑，关进样器，待温控温度降下来后再关气（或者断开夹子后，直接关机关气，小心烫） 4. 注意事项： （1）氧气、氩气分压控制在0.2-0.3Mpa，氧气总压不得小于1Mpa。 （2）参比电极内充液：饱和硫酸钾。 （3）库仑氯转化率偏高则调高偏压，库仑硫转化率偏高则降低偏压。 （4）硫电解液：0.5g碘化钾，0.6g迭氮化钠，5ml冰醋酸溶于去离子水中，稀释至1000ml。 氯电解液：700ml冰醋酸，300ml二次蒸馏水混合均匀即可。 （5）如果偏压总是很高接近400，则是未测到偏压，重启WK-2000主机几次，直到测到 为止。 （6）电解液大约一天换两次。 （7）库仑氯：取用硫酸时用小的那个注射器，上面带黑色的耐腐蚀。装好硫酸后需要通气吹十几分钟后再连接到电解池上。如果基线总是不稳有可能是硫酸用的时间长了，需要更换硫酸。 （8）库仑氯需要对尾气进行吸收处理，将尾气通到装有碱液的烧杯中即可。