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有机化学—甲基橙的制备
甲基橙是一种极其常见的有机试剂,它可作为有机合成反应中的自由基接受剂,也可作为担负中间体或有机合成反应的溶剂,十分重要。本文介绍如何通过正碱氢化反应来制备甲基橙,具体步骤如下:
(1)准备材料。首先,购买合适的原料,以苯胺为例,准备2-3克苯胺,15-20毫升96%纯度碱性氢氧化物溶液(可采用10毫升氢氧化钠溶液加入90毫升水溶液),50毫升苯,50毫升乙醇,100毫升25%的氟化钠溶液,同时准备一定量的有机溶剂和溶剂油(夹组份油),以保持反应液的浓度和混合性。
(2)反应处理。向实验烧瓶中加入苯胺、碱性氢氧化物溶液、苯、乙醇,然后在室温下待其完全混合,同时加入100毫升25%的氟化钠溶液,充分搅拌,使溶液呈深色橙色。接下来,用不扣口烧瓶盖上反应瓶口,放入100毫升有机溶剂,并用溶剂油浸湿反应瓶口,同时确保密封完成。之后,将反应烧瓶装入温控加热仪,在80-90℃加热1-2小时,将反应乳浊物分离成清澈橙棕色溶液。
(3)蒸馏精馏及结晶纯化。 将反应液直接装入蒸馏器中蒸馏。在低温(40-50℃)蒸馏,蒸馏归料中的液滴可以归入收集烧瓶中,粗产物收集完毕后,可以将其再次加入蒸馏装置中,继续蒸馏,以获得比较纯的甲基橙液滴。最后,可以将其取出,干燥于常温,获得甲基橙结晶。
通过以上描述,可以了解甲基橙是通过正碱氢化反应制备的,制备时需要一定的反应温度和一定的反应时间。甲基橙可以用作许多有机合成反应的中间体,或者作为自由基接受剂,起到极其重要的作用。
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