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一、总硬度的测定——EDTA 法
本方法适用于循环冷却水和天然水中总硬度的测定。
1.0 原理
在 PH=10 时,乙二胺四乙酸二钠(简称EDTA )和水中的钙镁离子生成稳定络合物,
指示剂铬黑T 也能与钙镁离子生成葡萄酒红色络合物,其稳定性不如EDTA 与钙镁离子所
生成的红色铬合物,当用EDTA 滴定接近终点时,EDTA 自铬黑T 的葡萄酒红色络合物夺取
钙镁离子而使铬黑T 指示剂游离,溶液由酒红色变为兰色,即为终点。其反应如下:
2+ 2- - +
Mg +Hlnd →Mglnd +H
- 2 2 + 2-
Mglnd +H Y →MgY + H + Hlnd
2
2+ 2- - +
Ca + Hlnd →Calnd +H
- 2 2 + 2-
Calnd + H Y →CaY + H + Hlnd
2
式中: Hlnd2-—铬黑T 指示剂(蓝色);
-
Mglnd —镁与铬黑T 的络合物(酒红色);
2
H Y —乙二胺四乙酸离子(无色)。
2
2 .0 试剂
2 .1 6mol/L 盐酸溶液。
2 .2 10%氨水:量取440mL 氯水,稀释至1000mL。
2 .3 1+1 三乙醇胺溶液
2 .4 铬黑T 指示剂
称取0.5g 铬黑T 和4.5g 盐酸羟胺,溶于100mL95%乙醇中,储于棕色瓶中。
2 .5 PH=10 氨—氯化铵缓冲溶液。
称取54g 氯化铵,溶于200mL 水中,加350mL 氯水,用水稀释1000mL。
2 .6 0.01mol/L EDTA 标准溶液.
3 .0 仪器
3 .1 滴定管:25mL 酸式。
4 .0 分析步骤
4 .1 吸取水样50mL,移入250mL 锥形瓶中,加入5mL 氨—氯化铵缓冲溶液,2—4 滴铬
黑T 指示剂,用0.01mol/L EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。
5 .0 分析结果的计算
水样中总硬度含量X (毫克/升,以CaCO 计),按下式计算:
3
V ×M ×100.08
X= ×1000
V
w
式中: V—滴定时EDTA 标准溶液消耗体积,毫升;
M—EDTA 标准溶液浓度,摩尔/升;
V —水样体积,毫升;
w
100.08—碳酸钙摩尔质量,克/摩尔。
6 .0 注释
6 .1 若水样中有铁、铝干扰测定时,加1+1 三乙醇胺1~3mL 加以掩蔽。
6 .2 若水样中有少量的锌离子时,取样后可加β—氨基乙硫醇0.5mL 加以掩蔽,若锌含量
高,可另测锌含量,而后从总硬度中减去。
6 .3 若测定中有返色现象,可将水样经中速滤纸干过滤,除去悬浮的碳酸钙。
7 .0 允许差
页脚内容5
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水中总硬度在300mg/L (以CaCO3 计)时,平行测定两结果差不大于
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