乙酸乙酯实验.pdfVIP

实验2 气相色谱法测定工作场所空气中的乙酸乙酯 （标准曲线法） 一、实验目的 1. 了解气相色谱仪的基本结构、性能和操作方法； 2. 了解气相色谱法的基本原理和定性、定量方法； 3. 学习工作场所空气中乙酸乙酯的定性和定量测定方法。 二、主要仪器及试剂 GC-4000A 型气相色谱仪（氢火焰检测器）； 毛细管色谱柱（30m ×0.53mm ×0.2m，FFAP ） 微量注射器25\10μ L ； 高纯氮气； 乙酸乙酯（色谱纯）； 100mL 注射器。 三、基本原理 色谱法具有极强的分离效能。一个混合物样品定量引入合适的色谱系统后， 样品在流动相携带下进入色谱柱，样品中各组分由于各自的性质不同，在柱内与 固定相的作用力大小不同，导致在柱内的迁移速度不同，使混合物中的各组分先 后离开色谱柱得到分离。分离后的组分进入检测器，检测器将物质的浓度或质量 信号转换为电信号输给记录仪或显示器，得到色谱图。利用保留值可定性，利用 峰高或峰面积可定量。 四、分析步骤 1、校正曲线的绘制 按表1用微量注射器分别加2.0、4.0 、6.0、8.0µL 乙酸乙酯于100mL 注射器中， 用新鲜空气稀释至刻度，配制成表1所列标准系列： 1 表 1 乙酸乙酯标准系列 管 号 0 1 2 3 4 µ 0.0 2.0 4.0 6.0 8.0 V （L ） 乙酸乙酯 V (mL) 100.0 100.0 100.0 100.0 100.0 空气 乙酸乙酯浓度， 0.0 18 36 54 72 µg/mL 当仪器达到设定的温度条件后，用微量注射器进样5.0µL，开动色谱仪，并 记录保留时间和峰面积，以乙酸乙酯浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标绘制标准 曲线。 2 、样品分析 取处理好的样品5.0µL 自进样口进样，测定方法及条件同标准曲线，记录保 留时间和峰面积，并用回归方程计算样品乙酸乙酯的浓度。 3 、数据记录及处理 管 号 0 1 2 3 4 样品 µ 0.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 进样量V （L ） 苯 保留时间（min ） 0.43 峰面积（µV*s ） 14860 20924 34186 48887 25914 仪器操作规程 FID （氢火焰）：开机 1、开N ，气源分压0.4-0.5Mpa，主机载气压力0.3Mpa，柱压B 压力可调（0.05-0.08 2 调节出峰快慢）。 2、开主机电源，设置柱、气化、氢焰、保护温度。保护温度高于柱温箱 30℃。 （柱温100℃、气化150℃、氢焰150℃）。 3、等升到温度后，开空气、氢气。空气气源压力 0.3-0.4 MPa ，主机空气压力0.2 Mpa ，流量A 针形伐开 8 圈（已调好），顺时针关，逆时针开。氢气气源压力 0.2-0.4 Mpa ，主机氢压A 0.05-0.06 Mpa 。 4 、开空气、氢气5min 后，把高阻放于低档。按 FID 点火开关5 秒左右，火点 着后，选适当的灵敏度和衰减 。（中档、衰减 1）。 5、开电脑进行工作站，待基线稳定后，进样分析。