乙酸乙酯的合成433.pdfVIP

乙酸乙酯得制备 一、 实验目得 1．掌握乙酸乙酯得制备原理及方法,掌握可逆反应提高产率得措施。 2 ．掌握分馏得原理及分馏柱得作用. 3 ．进一步练习并熟练掌握液体产品得纯化方法。 二、 实验原理 乙酸乙酯得合成方法很多，例如:可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取，也可由乙酸钠 与卤乙烷反应来合成等。其中最常用得方法就是在酸催化下由乙酸与乙醇直接酯化法。常用 浓硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸或强酸性阳离子交换树脂等作催化剂。若用浓硫酸作催化剂， 其用量就是醇得 0 、3 ％即可。其反应为： H SO 主反应： CH COOH + CH CH OH 2 4 CH COOCH CH + H O 3 3 2 3 2 3 2 H SO 副反应： 2 CH CH OH 2 4 CH CH OCH CH + H O 3 2 3 2 2 3 2 H SO 2 4 CH CH OH CH CH + H O 3 2 2 2 2 酯化反应为可逆反应,提高产率得措施为：一方面加入过量得乙醇,另一方面在反应过程 中不断蒸出生成得产物与水,促进平衡向生成酯得方向移动。但就是，酯与水或乙醇得共沸 物沸点与乙醇接近,为了能蒸出生成得酯与水，又尽量使乙醇少蒸出来,本实验采用了较长得 分馏柱进行分馏。 三、 药品及物理常数 分子量 药品名称 (m ｏl w 用 量 熔点 沸点 比重 水溶解度 (ml、 ｇ、mol ） （℃） (℃） （d420 ） (g ／100ml） ｔ) ８m ｌ（0 、 １ 冰醋酸 ６0 、05 16、7 1 １8 1、0 ４9 易溶于水 4mol ） ０、7 ８ 95 ％乙醇 46 、0 ７ 14ml(0、2 ３mol) 78 、4 易溶于水 93 乙酸乙酯 88、12 77 、1 0 、9005 微溶于水 浓硫酸 5m ｌ 1、84 易溶于水 其它药品 饱与碳酸钠溶液、饱与氯化钠溶液、饱与氯化钙溶液、无水碳酸钾 四、 实验装置图 温度计 直形冷凝管 刺 形 接引管 分 温 馏 度 柱 计