环境化学(3-2-8)--水体自净程度指标测定.pptVIP

2008-05-16 环境与资源实验教学中心 谢晓梅 环境化学实验Laboratory Experiments inEnvironmental Chemistry 水体自净程度指标 蒸馏瓶中+200 mL无氨水+10 mL磷酸盐缓冲液+几粒玻 璃珠 至馏出液中不含氨 移入200 mL水 样 250 mL容量瓶+50mL硼 酸吸收液 收集至少150 mL馏出液 把容量 瓶放低*3 洗净冷凝管和导管 定容，混匀备用 *1 用纳氏试剂检验 *2 蒸馏速度为6～8 mL/min *3 使吸收液的液面脱离冷凝管出口 50mL预蒸馏处理过的水样+50 mL比色管+1.0 mL 酒石酸钾钠溶液 加1.5 mL纳氏试剂 以试剂空白为参比，用1㎝比色皿在波长425 nm 处，测定吸光度 从标准曲线上查得水样的氨 态氮含量 * * * * * 谢晓梅（博士，高级工程师） 环境与资源实验教学中心 各种形态含氮化合物 不断的变化和循环 化学、生物作用 各种形态的氮相互转化 氮循环的平衡变化 环境水体 环境化学和生态系统研究的重要内容之一 氨NH3 铵NH4+ 亚硝酸盐NO2- 硝酸盐NO3- 水体受到 含氮化合物污染 氧化分解 三氮 有机氮转化为无机氮 的各个不同阶段 不同形态的含氮化合物 的相对含量 水体自净过程的状况 清洁水 — — — 表示水体受到新近污染 — — + 水体受到污染不久，且正在分解中 — + + 污染物正在分解，但未完全自净 — + — 污染物已基本分解完全，但未自净 + + — 以前受到污染，正在自净过程，且又有新的污染 + + + 有新的污染，在此前的污染已基本自净 + — + 污染物已无机化，水体已基本自净 + — — 三氮检出的环境化学意义 NO3－—N NO2－—N NH3—N 水体中三氮检出的环境化学意义 要分别检出和测定水体中含氮化合物是困难的，通常只测定水中的“三氮”。 以凯氏氮或总氮的测定来表示水中可能存在其它各种含氮化合物的总量。 至于个别含氮有机物，如苯胺、吡啶、硝基氯苯等，在必需测定的情况下予以监测。 需要指出 掌握测定三氮的基本原理和方法。 了解测定三氮对环境化学研究的作用和意义。 测定并评价校园景观水体的自净程度。 实验目的 氨氮 实验原理 光度法 氨气敏电极法 干扰较多 需要预蒸馏分离 不需要预蒸馏分离 比较简便 纳氏试剂光度法 苯酚-次氯酸盐光度法 水杨酸-次氯酸盐光度法 0.01～1 mg/L 0.01～0.5mg/L 0.05～2mg/L 实验原理 亚硝酸盐 N-1-萘乙二胺光度法 亚硝酸盐 对氨基苯磺酸 重氮盐 pH 2.0～2.5 N-1-萘乙二胺 偶合 红色染料 高灵敏度和选择性 最低检出浓度可达0.005 mg/L，测定上限为0.1 mg/L 最大吸收波长 为543 nm 实验原理 硝酸盐 光度法 硝酸根离子选择性电极法 酚二磺酸 光度法 戴氏合金 还原-纳氏 试剂光度法 镉柱还原- 偶氮光度法 紫外分光 光度法 硝酸盐 酚二磺酸 硝基酚二磺酸 氨性 介质 黄色化合物 410nm 实验步骤 三种形态 氮的测定 氨态氮（NH3— N） 亚硝态氮（NO2-— N） 硝态氮（NO3-— N） 加热 蒸溜 冷却 倾出剩余的蒸馏液 调至中性 加入10 mL磷酸盐缓冲溶液 将导管 末端浸入 加热 蒸溜*2 蒸至最后1-2mL 继续 蒸溜 水样的预蒸馏 标准曲线的绘制 取8只50 mL比色管，分别加入10 μg/mL氨标准溶液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、10.00 mL，加无氨水稀释至刻度 在各管中分别加入1.0 mL酒石酸钾钠溶液，摇匀，再加入1.5 mL纳氏试剂，摇匀放置10 min 用1㎝比色皿在波长425 nm处，以试剂空白为参比测定吸光度，绘制标准曲线 摇匀 摇匀 放置10min 水样的测定 对于有颜色或悬浮物的水样, 可在每 100 mL水样中加入2mL氢氧化铝悬浮 液, 搅拌, 静置过滤，弃去25 mL初滤液 取7只50 mL比色管，分别加入1 ug/mL 亚硝酸盐标准溶液0.00, 0.50, 1.00, 2.00, 3.00, 4.00, 5.00 mL, 加无氨水稀释至刻 度。在各管中分别加入2.0 mL盐酸萘乙 二胺显色剂, 摇匀放置20 min, 用1㎝比 色皿在波长540 nm处, 以试剂