反应精馏法制乙酸乙酯.docVIP

一、实验目的 认识反应精馏是既遵从质量作用定律又遵从相平衡规律的复杂过程。 掌握反应精馏的操作。 能进行全塔物料衡算和塔操作的过程解析。 认识反应精馏与老例精馏的差异。 学会解析塔内物料组成。 二、实验原理 反应精馏过程不相同于一般精馏，它既有精馏的物理相变之传达现象，又有物质变性的化学反应现象。反应精馏对以下两种情况特别适用：（1）可逆平衡反应。一般情况下，反应受平衡影响，转变率只能保护在平衡转变的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其连续地从系统 中排出，结果高出平衡转变率，大大提高了效率。（2）异构体混杂物分别。平时因它们的沸点凑近，靠一般精馏方法不易分别提纯，若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不相同的物质，这时可在过程中得以分别。 对于本实验来说，适于第一种情况，但但该反应若无催化剂存在，单独采用反应精馏存在也达不到高效分其他目的，这是由于反应速度特别缓慢，故一般都用催化反应方式。酸是有效的催化剂，常用硫酸。反应精馏的催化剂用硫酸，是由于其催化作用不受塔内温度限制，在全塔内都能进行催化反应，而应用固体催化剂则由于存在一个最合适的温度，精馏塔自己难以达到此条件，故很难实现最正确化操作。本实验是以乙酸和乙醇为原料，在催化剂作用下生成乙酸乙酯的可逆反应。反应的方程式为： CH3COOH+C2H5OH?CH3COOC2H5+H2O 实验的进料有两种方式：一是直接从塔釜进料；另一种是在塔的某处进料。前者有间歇和连续式操作；后者只有连续式。能够为反应精馏的分别塔也是反应器。若采用塔釜进料的间歇式操作，反应只在 塔釜内进行。由于乙酸的沸点较高，不能够进入到塔体，故塔体内共有3组分，即水、乙醇、乙酸乙酯。 本实验采用间歇式进料方式，物料衡算式和热量衡算式为： 物料衡算方程 对第j块理论板上的i组分进行物料横算以下 气液平衡方程 对平衡级上某组分i的有以下平衡关系： 每块板上组成的总和应吻合下式： 反应速率方程 热量衡算方程 对平衡级进行热量衡算，最后获取下式： 三、实验装置表示图 实验装置如图2所示。 反应精馏塔用玻璃制成。直径20mm，塔高1500mm，塔内填装φ3×3mm不锈钢填料(316L)。塔外壁 镀有金属膜，通电流使塔身加热保温。塔釜为一玻璃容器，并有电加热器加热。采用XCT-191，ZK-50可 控硅电压控制釜温。塔顶冷凝液体的回流采用摇动式回流比控制器操作。此控制系统由塔头上摆锤、电磁铁线圈、回流比计数拨码电子仪表组成。 所用的试剂有乙醇、乙酸、浓硫酸、丙酮和蒸馏水。 四，实验步骤 称取乙醇、乙酸各  80g，相对误差不高出  0.5g，用漏斗倒入塔釜内，并向其中滴加  2~3滴浓硫酸， 开启釜加热系统至  0.4A，开启塔身保温电源  0.2A，开启塔顶冷凝水。每  10min  记下温度。 当塔顶摆锤上有液体出现时，进行全回流操作，全回流  15min  后，开启回流，调整回流比为  R=3:1 （别忘了开小锤下边的塞子），25min后，用微量注射器在1，3，5三处同时取样，将获取的液体进行色谱解析，30min后，再取一次进行色谱解析。 将加热和保温开关关上，取出产物和塔釜原料，称重进行色谱解析，关上电源，将废液倒入废液瓶，整理实验台。 五、实验数据记录 设备编号：3号 表1.物料称重 总重/g 空瓶重量/g 物料重/g 原料乙酸 74.10 原料乙醇 74.21 塔顶馏出液 160.2 126.13 34.07 塔底馏出液 176.98 78.61 98.37 浓硫酸加入量：3滴 表2.实验记录： 时间 塔顶温度/℃ 塔釜温度 9:15 19.8 18.4 9:25 20 81.7 9:30 66.3 80.3 9:35 67.5 79.4 9:45 67.5 77.5 9:55 67.4 76.4 9:57 开启回流比采出 10:05 67.4 75,8 10:15 67.6 75.6 10:25 67.4 75.9 10:35 67.3 76.4 表3.色谱解析条件： 气相色谱解析条件 质量相对校正因子 汽化温度/℃ 120 乙酸 1.52 检测温度/℃ 120 乙醇 1 柱箱温度/℃ 125 水 0.7 柱前压1/Mpa 0.02 乙酸乙酯 1.74 柱前压2/Mpa 进样量/μl 0.2 桥电流/Ma 100 衰减 5 H2流量/ml/min 90 表4.色谱解析结果 解析物料 样品号 组分 保留时间min峰面积 峰面积百分含量% 第一次取样 1（上） 水 0.339 31018 7.2385 乙醇 0.742 103386 24.10801 乙酸乙酯 2.952 294442 68.65915 2（中） 水 0.116 28373 6.83967 乙