黄樟精油提取技术规程.docxVIP

PAGE 5 前 言 黄樟Cinnamomum porrectum (Roxb.) Kosterm为樟科Lauraceae樟属Cinnamomum Trew常绿乔木，分布于北纬10°至30°之间，多生于低山平原地，垂直分布一般在500-600米，在我国主要的产地为广东、广西、江西、湖南、贵州、云南等省份。黄樟是集材用、日用化工、药用、香料、园林绿化等一体的多用途树种。黄樟富含种类丰富的挥发性精油可作为天然香料和化工原料，广泛应用于食品、医药和日用化工行业。黄樟右旋芳樟醇型、樟脑型、柑味型和姜樟型（柠檬醛型）等多种化学类型，其中尤以右旋芳樟醇型黄樟最为珍贵，其精油中富含的天然右旋芳樟醇由于在香气、化学结构等方面的特有优势，市场价格和市场需求量正以超过10%的速度迅速增长，目前市场价格已超过40万元/t。江西省拥有全球最大的天然芳樟醇生产加工基地，目前江西省正大力发展右旋芳樟醇型黄樟高效培育人工林种植。但目前对于黄樟精油的利用研究以及规模化生产均处于起步阶段，包括原材料采集时间、采集方式、精油提取关键性工艺参数均未出台明确指标参数，根据查阅现有资料，相关技术规程尚未报道，对于相关农林及生产企业，急需制定出台一套完整的技术规程，以便技术应用推广及实施。项目组自2015年来，针对右旋芳樟醇芳樟精油含量及化学成分组成变化规律方面进行了系统、科学的研究，现有的研究结果表明：黄樟精油含量及其化学成分组成受到原材料采集时间、原材料采集部位、原材料保存方法、精油提取工艺等诸多因素的影响。主要体现在以下几个方面：（1）合理的原材料的收割时间与收割方式，对于黄樟的矮林化作业与种植的持续性具有重要的影响，选择合适的矮林化收割时间，单株次年成活率可达到98.0%以上。过早的收割时间，可有效保证苗木的成活率，但精油得率及成分含量，不理想。选择过晚收割时间，大量苗木会在冬季冻死，严重影响苗木成活率。（2）小试实验中，合理、规范的取样方式对于客观反映样本精油含量及化学成分组成具有重要影响，进而影响优良单株的筛选工作，即使同一单株，不同部位精油得率及化学成分组成也存在显著的差异；（3）水蒸气蒸馏提取工艺及提取设备，对于精油得率以及化学成分组成也具有显著影响，与传统油水共出料方式相比较，采用油水全回流出料模式，小试实验中，精油得率提高30%-50%。基于以上内容，项目组成员结合现有研究基础，将近年来的经验成果总结成册，制定本技术规程。本技术规程的实施，将有效填补相关技术空白。 本技术规程由江西省林业科学院、江西思派思香料化工有限公司起草。 本技术规程起草主要完成人：杨海宽、温世钫、章挺、邱凤英、戴小英、李江、刘新亮、汪信东、郑永杰、符潮、伍艳芳、何小三、郭捷、李祥林。 1 范围 本标准规定了右旋芳樟醇型黄樟精油（即精油成分中第一主成分为右旋芳樟醇）提取技术规程，包括原材料的采集时间、采集方式、保存方式、精油提取工艺参数、精油检测、精油存储方式等方面内容。本标准适用于水蒸气蒸馏法提取右旋芳樟醇型黄樟精油。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 30385 香辛料和调味品 挥发油含量的测定 QB/T 2240-2010 芳樟醇（单离） GB/T 11539-2008 香料?填充柱气相色谱分析?通用法 DB36/T 891-2015 大叶芳樟精油 3 术语和定义 精油得率 采用水蒸气蒸馏法得到的精油体积（或质量）与单位质量新鲜原材料的百分比，即单位鲜叶的含油量，用百分比（%）表示。 芳樟醇相对百分含量 精油经GC检测，采用外标法结合峰面积归一法，计算芳樟醇在精油中的相对百分含量，用百分比（%）表示。 4 试剂 无水乙醇、无水硫酸镁，均为分析纯。 5 主要仪器设备 5.1 实验室设备 5.1.1 烧瓶 1000mL或2000mL 5.1.2 油水分离器 带刻度，精度0.01mL 5.1.3 冷凝管 球形或蛇形冷凝管 5.1.4 加热器 5.1.5 天平 精度0.01g和精度0.0001g 5.2 放大生产设备 5.2.1 进料釜 批处理原料量：100-200kg 5.2.2 油水分离器 容量：10-20L 5.2.3 冷凝器 5.2.4 加热釜或蒸汽发生器 采用加热釜加水进行加热产生蒸汽，并作为蒸汽发生器时，釜体外置液位计，低液位置于距釜底1-1.5m处，高低液位计相差0.5-1.0m。 5.2.5 秤 精度0. 1kg和0.1g 5.3 分析仪器及设备 5.3.1 移液枪 量程