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农药残留检测方法 国外农药残留的管理体系与检测技术 随着国外不断发布更加严格的农药残留最大允许限量，以及日本肯定列表制度的出台，我国农产品、食品进出口贸易正面临严重的农残困扰，“茶叶风波”、“毒韭菜事件”??有人戏称为“上帝的惩罚”。因此，欧盟、美国、日本、加拿大等发达国家非常重视构建食品安全保障体系，健全相关的法规和标准，完善人员、装备力量，并形成了一套科学有效的模式。本文对国外先进的农药残留管理体系和检测技术进展进行了论述。 一、 农药分类 农药用于防止、破坏、引诱、排拒、控制昆虫、病菌及有毒的动植物，或控制动物的外寄生虫，其种类繁多，迄今为止，在世界各国注册的农药大约1500种，其中常用的就有300多种。根据用途、来源、化学结构等不同有多种分类方式，常用的按用途不同可分为4种:(1)杀虫剂，主要有有机氯类、有机磷类、拟除虫菊酯类、氨基甲酸酯类、杀蚕毒素类等;(2)杀菌剂，主要有有机汞类、苯并咪唑类、有机氯类等;(3)除草剂，主要有麦田除草剂、玉米除草剂、豆除草剂、棉田除草剂等;(4)熏蒸剂，主要有磷化氢、溴甲烷、二硫化碳等。 二、 国外管理情况 农产品、食品中农药残留限量标准和检验方法标准是判定产品是否符合食品安全要求的重要依据。日益降低的限量值既保护公民健康又是发达国家设置技术性贸易壁垒的重要手段，准确、可靠的检验结 果是保证食品安全和国际贸易公平交易的科学依据。因此各国纷纷构建食品安全保障体系，不断制订、修订食品中农药最大残留允许限量(MRLs)。截止2005年初，联合国已规定农药残留MRLs标准3574项，食品法典委员会(CAC)2572项，欧盟2289项，美国8669项，日本9052项，而我国国家标准和行业标准总共只有484项。 在美国，国家环保署(EPA)负责制定食品中农残最大允许标准，国家食品和药品监督管理局(FDA)负责标准的具体执行，并出版了农药残留分析手册，FDA采集和分析食品样品以判断其农药残留是否满足EPA规定的范围。美国农业部为落实收集食品中农药残留数据规划，委托农业市场管理部门(AMS)组建和实施农药数据规划(PDP)，每年出版调查结果。在欧盟，设置了相应的仲裁委员会、协会和专业委员会，负责制订、修改相应的法规和标准，包括建议性标准和强制性标准，并且在监控、检测和管理体系方面建立了三级实验室(欧盟标准化实验室、国家级实验室、州级实验室)。欧盟所有成员国一般都遵循欧盟制定和发布的限量要求，不过在经过验证后，成员国也可以设定更低的检出限，其他成员国随后也遵循这一限量，欧盟已经对133种农药设定了17000个限量，对于某些没有具体限量要求的农药，各成员国还可设定不同的“一律标准”。在日本，国家农林水产省和厚生劳动省分别制订农药的销售和使用的“农药管理法”和食品中农残的“食品卫生法”，对农药建立登记制度，限制农药的销售和使用。2003年5月日本就通过了《食品安全基本法》，7月正式成立“食品安全委员会”，加大对食品安全的管理力度，日本对进口食品实行 监测检查制度和强制检查制度，并由31个厚生劳动省检疫所实施。 三、 样品预处理技术 农产品和食品样品组分比较复杂，农药残留含量极低，一般在PPm和PPb，而且还存在农药的同系物、异构体、降解产物、代谢产物和轭合物影响，要想除去与目标物同时存在的杂质，减少色谱干扰峰，避免检测器和色谱柱污染，样品预处理十分重要，大约占工作量的70%左右。国际上相继出现了一系列公认的标准分析方法，主要有美国分析化学协会(AOAC)方法;美国环保署(EPA)方法;美国食品和药品监督管理局(FDA)方法;美国加州食品与农业部分析化学中(CDFA)方法;食品法典委员会(CAC)方法;联合国农粮组织和世界卫生组织(FAOC/WHO)方法;欧盟委员会方法;加拿大和日本等国家注册和颁布的标准方法。 现在常用的食品中农残预处理方法有:(1)固相萃取法(SPE)，主要通过吸附填料和吸脱液互相作用，实现组分分离净化，例如有机氯和有机磷农药预处理常用的Florisil柱。(2)固相微萃取(SPME)，主要通过萃取头涂液对目标物进行吸附，然后解吸、分析，SPME技术不需溶剂、集萃取、纯化、浓缩一体，可以实现对固、液、气样品的分析。(3)凝胶渗透色谱法(GPC)，主要利用多孔物质、依据不同组分的分子大小和形状不同进行分离、萃取和净化。GPC和GC/MS、LC/MS等联用实现快速农残分离分析，尤其是对高脂含量样品，更显现其快速、高效地净化优势。(4)超临界流体萃取(SFE)，主要利用超临界流体中不同组分溶解度不同，且不同压力状态下溶解能力会 发生变化，改变萃取剂流体压力，可将组分逐一萃取。SFE具有极好的萃取效力和速度，与分析仪器在线联机，大大提高灵敏度。(5)基质固相分散萃取(MSPDE