红外分光光度法测定油类含量的实验报告.doc

PAGE １ 红外分光光度法测定上岗考核样品中 油类含量的实验报告 样品、 名称：上岗考核 编号：考A 来源：省环境监测中心站 收样：2020年7月29日 测定：2020年8月3日 报告：2020年8月4日 原理： 本方法来源于中华人民共和国国家标准《水质·石油类和动植物油的测定———红外分光光度法》（GB/T 16488___1996）。 用四氯化碳萃取水中的油类物质，测定总萃取物，然后将萃取液用硅酸镁吸附，经脱除动植物油等极性物质后，测定石油类。 总萃取物和石油类含量均由波数分别为2930cm-1(CH2基团中C-H键的伸缩振动)、2960cm-1(CH3基团中C-H键的伸缩振动)和3030cm-1（芳香环中C-H键的伸缩振动）谱带处的吸光度A2930、A2960和A3030进行计算。动植物油的含量按总萃取物与石油类含量之差计算。 仪器和试剂： 仪器： 1、oil420红外分光测油仪。 2、4cm带盖石英比色皿。 3、容量瓶：25ml、100ml。 4、大肚吸管：2ml、3ml、5ml、10ml、15ml。 b、试剂： 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或等纯度的水。 1 四氯化碳（CCl4）：70-80℃水浴蒸馏析出液，在2600cm-1___3300cm-1之间扫描，其吸光度应该不超过0.03（1cm比色皿、空气池作参比）。 2 正十六烷[n-Hexadecane,CH3(CH2)14CH3]。 3 姥鲛烷（Pristane,2,6,10,14-四甲基十五烷）。 4 甲苯（Toluene,C6H5CH3）。 分别准确量称取纯正十六烷、姥鲛烷和甲苯，按5：3：1（V/V）的比例配成混合烃。使用时根据所需浓度，准确称量适量的混合烃，以四氯化碳为溶剂配成适当范围的混合烃系列溶液（8mg/l、20mg/l、40mg/l等）。在2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1处分别测量混合烃系列溶液的吸光度A2930、 A2960 、A3030，计算混合烃系列溶液的浓度，并与配制值进行比较，如混合烃系列溶液浓度测定值的回收率在90%-110%范围内，校正系数可用。 实验步骤： 仪器的使用调节： 当纯净的四氯化碳萃取剂、系列标准油样品和被分析的未知油样品准备好后，就可以采用仪器对未知油样品进行分析。本实验采用全谱扫描法重复两次，油标样采用浓度分别为0、8mg/L、20 mg/L、40 mg/L、60 mg/L的五个标准油样品。具体分析操作步骤如下： a、空白液调零：将装好四氯化碳萃取剂的石英比色皿放入仪器比色皿池中，关好比色皿池盖，用鼠标点击“F3样品测试”按钮或按“F3”键，工作站进入“F3样品测试”页面，选定“空白 液调零”再设定重复次数为2，点击开始按钮，仪器即自动进行调零操作。 b、标样测定：将装好标样1的石英比色皿放入仪器比色皿池中，关好比色皿池盖，选定“标样测定”，重复次数采用刚才设定过的“2”，点击“开始”按钮，仪器即进行标样“1”测定，将装好标样2的石英比色皿放入仪器比色皿池中，关好比色皿池盖，点击“开始”按钮，仪器即进行标样2测定，依次类推，直到所有标样测定完毕。 c、计算标准曲线：用鼠标点击“F2标样设定”按钮或按“F2”键，工作站进入“F2标样设定”页面，标样统计值已测定，并且显示在统计值格内，设定浓度值格内相应标样的浓度值，再按“计算”按钮，仪器自动显示标准曲线及其线性相关系数r，当线性相关系数r≥0.999时标准曲线计算完毕，否则重新进行标样的测定，此时可以将标准曲线取名并保存。 d、样品分析：取5ml考样原液用蒸馏析出的四氯化碳定容至100ml，再从定容后100ml中取考样15ml定容至25ml进行分析。将装好样品溶液的石英比色皿放入仪器比色皿池中，关好比色皿池盖，用鼠标点击“F3”或按“F3”按钮，工作站进入“F3样品测试”页面，选定“样品测定”再点击“开始”按钮，仪器即可进行样品测定，分析结束自动将浓度显示在屏幕左边，并将浓度保存到“分析结果文件名”指定的文件中。 e、结果分析处理：当样品分析结束后，用鼠标点击“F4分析结果”按钮或按“F4”键工作站进入“F4分析结果”页面，选定文件名则相应文件的结果显示在文本框内，此时可以对文本框内的显示格式进和调整，也可以输入中文，如果需要打印分析报告，则用鼠标按“打印分析报告”按钮，再选择需要打印的项目，按“确定”按钮即进行打印。 标准曲线： 分别吸取0.0ml、2.0ml、5.0ml、10.0ml、15.0ml油标准使用液于25容量瓶中，用精制四氯化碳定容至刻度。 本次实验标准曲线系列如下: 标样 STD1 STD2 STD3 STD4 STD5 浓度值mg/l 0.00 8.00 20.00 40.00 60.00 定容体积