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国家药品标准（化学药品）主要检测方法应用指导原则浙江省食品药品检验研究院2023/4/7 星期五1 一、药品质量标准 药品质量标准的定义? 国家药品标准是国家为保证药品质量所制定的具有约束力的技术规范。它不仅属于强制性标准，具有重要的法律地位，而且还起到指导药品生产、控制药品质量以保证用药安全有效，以及作为药品监管的技术依据和促进对外贸易的重要手段。2023/4/7 星期五3 药品质量标准分类※国家药品标准：ChP，局颁标准※临床研究用药质量标准（新药研制单位制定，临时性的标准，仅供研制单位和临床试验单位用）※暂行或试行药品标准※企业标准（企业内控标准，由药品生产企业自己制定，仅在本厂或本系统的管理上有约束力，属非法定标准）※ 国外药典（USP,EP,BP,JP等） 国家药品标准技术规范? 国家药品标准工作手册（2013年7月 第四版）? 化学药物质量标准建立的规范化过程技术指导原则 （2005年3月）2023/4/7 星期五5 基本原则? 一、坚持以维护人民健康、确保安全有效为最基本原则。? 二、坚持科学、实用、规范原则。“科学”系指药品标准的建立应充分考虑药品在来源、生产、流通（包括贮运)及使用等各个环节影响药品质量的因素，进而有针对性地建立检测项目和相应的检测方法。2023/4/7 星期五6 科学 实用 规范? 其科学性应体现在所检测的结果与真实值接近的准确性 、最大限度减少各种偏差的精密性以及准确检测被测样品的专属性。? “实用”是指我国作为发展中国家，有些仪器、设备、技术尚不普及，在考虑国情及药品生产、检验队伍的实际情况、确保能准确控制质量的前提下，应倡导简单实用的原则，即无必要制定操作繁琐、费用高昂的监测方法去控制那些用简单方法即可实现的检测项目。? “规范”是药品标准必须坚持的一贯原则。2023/4/7 星期五7 三、坚持质量可控性原则? 药品标准所载方法控制的质量，是指满足GMP生产的要求，在正常组织生产的情况下对产品质量所进行的控制。药品标准的制定，应对于在既定工艺下正常生产的药品质量力争实现有效的控制。建立准确、专属的检测方法，以确保公众使用的是优质的药。2023/4/7 星期五8 四、坚持标准先进性原则? 药品标准所载检测方法，应充分反映现阶段国内和国际药品质量控制的先进技术和方法，在科学合理的基础上坚持就高不就低的标准先进性原则。2023/4/7 星期五9 质量标准建立的规范化过程? 药品的质量研究与质量标准的制订是药物研发的主要内容之一。在药物的研发过程中需对其质量进行系统、深入的研究，制订出科学、合理、可行的质量标准，并不断地修订和完善，以控制药物的质量，保证其在有效期内安全有效。2023/4/7 星期五10 制订药品质量标准的基础☆文献资料的查阅和整理☆有关研究资料的了解化学结构、晶型、异构体、杂质情况、合成工艺、制剂工艺、辅料等 药品质量标准制订的要求1、安全有效性毒性较大的杂质应严格控制，药物的晶型及异构体应重点研究。2、先进性赶超世界先进水平，选择“准确、灵敏、简便、快速”的检验方法。经过反复试验,得到与真值相近的结果的方法，定入标准，在准确的前提下，尽可能选择简便易行的方法，尽量避免使用有毒试剂。 3、针对 性加强对药品内在质量的控制，有针对性的规定检测项目，标准中限度的规定要密切结合实际。必须结合实验研究和生产的实际，考虑生产的全过程、稳定性等。4、规范性必须符合国家药典或其他法定标准的有关规定(国内外标准)。2023/4/7 星期五13 ? 必须坚持质量第一，充分体现“安全有效、技术先进、经济合理、不断完善”的原则。 药品质量标准制订工作的长期性? 1、质量标准将伴随产品终生? 2、不断发展和提高 质量标准主要检测方法应用指导原则? 仪器分析方法应用指导原则? 容量分析方法在含量测定中的应用指导原则? 专项检查法应用指导原则2023/4/7 星期五16 仪器分析方法应用指导原则薄层色谱法? 本法可用于鉴别与杂质检查。? 方法的建立应对实验中采用的固定相、展开剂、展开条件、点样量及显色方法等进行研究，并应考察铺板条件、温度、湿度及饱和情况等因素和耐用性试验。必要时予以规定，使检验方法规范化。? 固定相首选硅胶G、硅胶GF254、硅胶H或硅胶HF254。必要时可选用硅藻土G、氧化铝或微晶纤维素等。? 为确保方法的准确性和重现性，应进行系统适用性试验 。2023/4/7 星期五17 ? 系统适用性试验 包括检测灵敏度、比移值(R )与分f离效能等指标。必要时，在质量标准中规定可行的系统适用性试验要求。鉴别或杂质检查时，按各品种项下要求对检测方法进行系统适用性试验，使斑点的检测灵敏度、比移值(R )和分离效能符合规定。f? 检测灵敏度 指杂质检查时，供试品溶液中被测物质能被检出的最低量。一般采