ICP-Optima-8000-操作分析和总结.docxVIP

. . . . 页脚 页脚 Optima 8000 操作（以分析Pd 为例） 实验室：406 一、开机： 打开墙上的电闸。 打开通风厨，拉杆开关在抽风口右侧，竖直为开。 开右边氩气，调节到 0.7MPa，左边为备用氩气。 开空压机，左边黑色阀门打到横向，开靠墙的开关由 off 至 auto，打压好了（左表为7bar，墙上两个表约 80psi）后把黑色阀门打回竖向。 开水循环机，开关在水循环机背后，显示E-C 为正常。 开 Optima 8000 主机，开关在其右侧。 开电脑，双击进入WinLab32 for ICP 软件（自检约 2min）。 二、编辑方法 File→new→method… 单击 OK。 单击 Periodic Table。 选择要分析的Pd 元素。单击λTable，选择要分析的谱线（可选 1 条或多条）。 单击 Enter selected Wavelength in Method，就可关闭两个当前窗口。 单击 Spectrometer 标签中的settings 选项中把Delay Time 的 60 改为 35；Replicates 的1 改为 3。 其他标签或选项可查看，但无需改动。如： 注意查看Sample 标签中的Autosampler 选项中要选Between Samples。 在 Calibration 标签中的Define Standards 选项中输入标样的ID。 在 Calibration 标签中的Calib units and Concentrations 选项中单位选mg/L，双击表头Pd1 等依次输入标样的浓度（共 5 个），点 OK。 在 Calibration 标签中的Equations and Sample units 选项中把后两栏分别由 3、4 改为 4、5，为了与标样的数字修约一致。 保存方法：File→save→method 单击 Browse 选择路径并把methods.mdb 双击上：D：\Data\Method\ methods.mdb。把方法名字改为Pd-121106。点OK。关闭当前窗口。 三、点炬 打开仪器左侧的门装蠕动泵。蠕动泵为顺时针转，注意管子的安装方向以及卡紧管子，进样管插入超纯水中。 单击 Plasma 图标。点击Pump 按钮。点击Neb 按钮。诊断雾化器背压： 选 System→Diagnostics。选 Plasma。 上部的滚动条拉下可见Neb Back Pressure 数值，200 多为正常值，小了要清洗雾化器。取出进样管让水走干后，点击ON 点炬，此时蠕动泵停，一会后红灯由闪烁变至常亮，表示点炬成功。可关闭当前窗口。 四、测试 File→open→method 把之前见的方法按之前的路径Browse 上去。点OK. 单击 WRKSPC 按钮，双击manu.wsp。 保存结果：单击下面的一个Open。Browse 路径（D：\Data\Result\ Result.mdb），改结果文件名为Pd-121106。点OK. 此时，SAVE data 的勾打上了。 单击 analyze blank 分析空白。 单击 analyze standard 分析标样 1，换标样 2 后继续单击依次分析，直至分析完 5 个标样。单击 analyze sample 依次分析样品。结束后关闭当前窗口。 五、关机 通 1%硝酸 3min，通超纯水 3min。取出进样管排空 2min。点Plasma 图标的OFF 熄炬。 松开泵管，关泵门，退出软件。 关闭空压机。关靠墙的开关由auto 至 off，开右边的银色阀门放气和水，完全降压后旋紧。关循环水机。关闭氩气。 关闭通风厨（放下拉杆至横向）。 5min 后关闭主机电源开关（主机右侧）。 六、数据处理（可在WinLab32 for ICP Offline 进行） 打开方法：File→open→method，或点击图标栏的Method 按钮。按之前的路径把方法浏览上去。 点 Examine 图标，点Data→Select Data Set… 把刚保存的结果文件打开。下一步→下一步→完成。 拉波长及基点，右键→Update Method Parameters… 单击 单击 Update and save method。点 进入下个波长，继续拉波长、基点、保存更新方法。 点 Reprocess 图标，把D 盘的 results.mdb 文件Browse 上，双击刚刚做的结果。 全选数据。 点 Spectra 图标、Results 图标。点Reprocess 键。点OK。此时结果已计算出。 ******************************************************************