加速溶剂萃取的应用.pptxVIP

加速溶剂萃取的应用第1页/共22页 2 ASE 可用来监测土壤、大气和河流的有毒有害物质的污染情况。一、在环境监测中的应用土壤、河泥、污泥、沉积物、大气颗粒物、粉尘、动植物组织、蔬菜和水果等氯化物和有机磷、有机氯杀虫剂、半挥发物质、除草剂、柴油、石油总烃等等。基体目标物质第2页/共22页 3土壤中多环芳烃(PAHs)萃取环境监测第3页/共22页 4环境监测第4页/共22页 5第5页/共22页 6农药残留、脂肪含量、食品添加剂、天然产物的风味特性二、在食品中的应用基体目标物质熟肉食品、奶制品、水果、蔬菜第6页/共22页 7样品的制备： 取250g 去皮, 去脊骨的草鱼肉用搅拌机搅碎混匀。取出放入广口瓶中放好。准确称取一定量的鱼肉样品, 加入六六六, 滴滴涕混合标准溶液,制成含各种农药0. 1mg/ kg 的加标样品, - 4 ℃下放置至少24h 使其混合均匀。例：鱼肉中农残的萃取第7页/共22页 8萃取条件: (1) 温度:100 ℃; (2) 系统压力: 10Mpa (1500psi) ; (3) 加热时间:5min ; (4) 静态时间: 5min ; (5) 冲洗体积: 60 % (萃取池体积) ;(6) 氮气吹扫时间:100 秒; (7) 静态循次数: 2 次;(8) 总萃取时间: 每个样品18min ;(9) 溶剂总量: 每个样品50ml ; (10) 试剂: 丙酮+ 正己烷(1 +1)第8页/共22页 9⒈称取30. 00g 混匀加标样品于研钵中, 加入20g 硅藻土和10g 石英砂混匀研磨后全部转入萃取池。⒉用3ml 萃取溶剂清洗研钵和研体, 并将清洗液合并到萃取池样品中。⒊在萃取池朝下那头先加入2. 0g 铜粉后, 依次加入10. 0g 弗罗里土(或中性氧化铝) 和研磨后的样品/ 石英砂/ 硅藻土混和物。⒋把萃取池放入萃取仪进行加温加压萃取后, 采集瓶收集萃取液过无水硫酸钠脱水柱吸收共萃取的水分后, 萃取液即可用GC 进样分析。操作步骤：第9页/共22页 10色谱条件：(1) 色谱柱: HP - 5 熔融毛细管柱(30m×0. 320 mm×0. 25 um i. d ,5 %聚苯甲氧基硅氧烷+ 95 %聚二甲基硅氧烷) ;载气和尾吹气均为脱水脱氧高纯氮气(99. 999 %) ; (2) 柱流速: 1. 5ml/ min ;进样口温度: 250 ℃; (3) 检测器温度: 250 ℃; (4) 柱温: 程序升温,从170 ℃以15 ℃/ min 速率升至230 ℃后保持5. 5min ; (5) 进样量:1μl , 1 :1 分流进样;外标法定量(标准曲线法较正) 。第10页/共22页 11结论 加速溶剂萃取法利用在萃取剂沸点以上的高温高压条件下萃取样品, 加快了溶质从样品基体上的解吸和溶解过程, 一次用样品量为1～30g , 所需溶剂仅为样品量的1. 2～1. 5 倍. 因此不但减少了溶剂用量而且缩短了萃取时间, 并且可在萃取池中加入净化剂净化萃取液, 简化了步骤和大大减少了样品分析时间。用快速溶剂萃取气相色谱法测定鱼肉中六六六和滴滴涕的残留量不仅快速, 而且准确度和精确度高,适用于大批生物样品的测定。第11页/共22页 12 萃取种子中的油,以确定含油量;萃取谷物、蔬菜、水果、茶叶、鱼肉和其他动物组织中的农药残留包括有机氯、有机磷杀虫剂,除草剂,多氯联苯,多环芳烃和二恶英;萃取动物饲料中的农残,确保饲料安全;用于萃取动物肝脏和组织,监测兽药代谢及残留情况。 三、农业领域的应用　第12页/共22页 13聚合物分析中,ASE 被用来萃取聚丙烯、聚酯和其他材料中的添加剂,包括抗氧剂、抗紫外、防滑和抗微生物等添加或结合进聚合物材料用于改变聚合物特性的物质; 从PVC 中萃取增塑剂;从SBR 橡胶样品中萃取油和有机酸;确定聚合物的实际结构。 四、石化领域的应用　用于生产流程控制 第13页/共22页 14在制药、营养物质的分析中, 鉴定添加物是否与工业规范的有效成分水平标准相符;监测药品制剂含量水平和药物在动物组织中的代谢;鉴定各批次产品有效成分是否与性能指标要求相符;对中药成分的萃取剖析,可用不同极性的溶剂进行选择性萃取的特点使得有效成分的筛选和确定变得更容易。五、医药领域的应用第14页/共22页 15ASE 可被用来萃取爆炸现场残留的爆炸物或污染的土壤,用于炸药成分的分析;萃取尸体肝脏、胃容物或毛发,以及案发现场的提取物,确定毒物成分,地域来源,为快速破案争取时间。 六、刑侦领域的应用第15页/共22页 16烟草的质量控制、产地区分以及香味剂的添加结果判定;纸和纸浆中的全部可提出物；化妆品清洁剂中香味剂的控制;天然产物