葡萄酒中5种有机磷的测定 气相色谱法.pdfVIP

ICS 01. 040. 65 CCS B 04 TB 团体标准 TI NA IAxxx- xxxx 葡萄酒中 5 种有机磷的测定 气相色谱法 XX X X-X X-X X发布 XX X X-X X-X X实施 宁夏化学分析测试协会 发布 前言 本文件按照 GB/Tl.1-2020 《标准化工作导则第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》规定编写。 本文件由宁夏化学分析测试协会提出并归口。 本文件起草单位：宁夏回族自治区食品检测研究院（国家市场监管重点实验室（袧杞和葡萄酒 质量安全））、宁夏回族自治区标准化研究院、宁夏化学分析测试协会。 本文件主要起草人：张瑶、高琳、王紫听、汤丽华、刘继辉、王鹏、吴明、吕毅、马桂娟 张小飞、主香瑜、陈盼盼、王琛、主泽岚、郭阳、李强。 本文件为首次发布。 葡萄酒中 5 种有机磷的测定气相色谱法 1 范围 本文件规定了葡萄酒中毒死婢、甲基毒死婢、甲拌磷、杀扑磷、亚胺硫磷的气相色谱法 检测方法。 本文件适用千葡萄酒中毒死婢、甲基毒死婢、甲拌磷、杀扑磷、亚胺硫磷含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期 的引用文件，仅该日期对应的版本适用本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所 有的修改单）适用千本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 样品经乙酸乙酌提取，离心分层后，取上清用气相色谱－火焰光度检测器 (FPD) 检测， 外标法定量。 5 试剂与材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯。 5. 1 试剂 5. 1. 1 乙酸乙酌：色谱纯。 5. 2 标准品 毒死婢 (chlorpyrifos,CAS:2921-88-2,) 、甲基毒死婢 (chlorpyrifos-methyl,CAS:5598-13-0) 、甲拌磷(phorate,CAS:298-02-2) 、杀扑磷(Methidathion, 950-37-8) 、亚胺硫磷 (Phosmet, 732-11-6) ，纯度＞98%。 5.3 标准溶液制备 5. 3. 1 标准储备液(1.0mg/ml) ：分别称取适量毒死婢、甲基毒死婢、甲拌磷、杀扑磷、亚胺 硫磷标准品，用乙酸乙酣 (5.1.1) 溶解定容至 10ml, 溶液浓度为 1.0mg/ml，存放千 4C 冰箱。 5.3.2 标准工作液根据需要，用乙酸乙酷 (5.1.1) 配制适当浓度的标准工作液，临用现配。 6 仪器和设备 6. 1 气相色谱仪：配有火焰光度检测器FPD（磷滤光片 525nm) 。 6. 2 分析天平：感量0.0001g 和 O.Olg。 6.3 涡旋混合器。 6.4 离心机： 4000/min。 7 分析步骤 7. 1 提取 将葡萄酒内气泡去除，取10ml 千50ml 离心管，加入4ml 乙酸乙酕，涡旋lmin, 4000r/min 离心 4min, 取上消液供气相色谱分析。 7. 2 测定 7. 2. 1 气相色谱参考条件 7. 3. 1 色谱柱： HP-5 30mx0.25mmx0.25µm 或性能相当者。 7. 3.2 进样口温度(°C): 260 7. 3. 3 进样方式：不分流 7. 3.4 流速(mL/min): 3.0 7. 3. 5 检测器温度(0C): 250 7. 3.6 气相色谱升温条件见表 l 表 1 :气相色谱程序升温条件 温度 (°C)