葡萄酒中6种菊酯类农药残留的测定 气相色谱法.pdfVIP

ICS 01. 040. 65 CCS B 04 TB 团体标准 TI NA IAxxx- xxxx 葡萄酒中 6 种菊酷类农药残留的测定 气相色谱法 XX X X-X X-X X发布 XX X X-X X-X X实施 宁夏化学分析测试协会 发布 前言 本文件按照 GB/Tl.1-2020 《标准化工作导则第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》规定编写。 本文件由宁夏化学分析测试协会提出并归口。 本文件起草单位：宁夏回族自治区食品检测研究院（国家市场监管重点实验室（袧杞和葡萄酒 质量安全））、宁夏回族自治区标准化研究院、银川智慧食品安全检验检测中心（有限公司）、 宁夏回族自治区药品检测研究院、宁夏回族自治区食品监督检验二站、宁夏化学分析测试协会。 本文件主要起草人：张瑶、王晶蕾、田碧桃、张芦燕、龚慧、李瑞雪、王香瑜、马雪梅、谢芳、 吴明、吕毅、马桂娟、张小飞、董敏、主泽岚、陈盼盼、主琛、郭阳、李强。 本文件为首次发布。 葡萄酒中 6 种菊酷类的测定气相色谱法 1 范围 本文件规定了葡萄酒中联苯菊酷、氯氛氮菊酷、氯菊酷、氯氮菊酣、氧戊菊酣、浪氮菊 酷的气相色谱法检测方法。 本文件适用千葡萄酒中联苯菊酷、氯氪氮菊酷、氯菊酷、氯佩菊酣、佩戊菊酕、淏氮菊 酷含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期 的引用文件，仅该日期对应的版本适用本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所 有的修改单）适用千本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 样品经乙腊提取，提取液经浓缩后，用气相色谱－电子捕获检测器 (ECD) 检测，以保留 时间定性，外标法定量。 5 试剂与材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯。 5. 1 试剂 5. 1. 1 乙腊：色谱纯。 5. 1.2 氯化钠：色谱纯 5. 1.3 正己烧色谱纯 5. 2 标准品 联苯菊酣 (Bifenthrin, 82657-04-3) 、氯氛氮菊酣 (Cyhalothrin, 68085-85-8) 、氯菊 酕 (Permethrin, 52645-53-1) 、氯氝菊酕 (Cypermethrin, 52315-07-8) 、氮戊菊酌（ Fenvalerate, 51630-58-1) 、¥臭氧菊酌 (Deltamethrin, 52918-63-5) ，纯度＞98%。 5.3 标准溶液制备 5. 3. 1 标准储备液(1.0mg/ml) ：分别称取适量联苯菊酕、氯氝佩菊酷、氯菊酷、氯氮菊酷、 佩戊菊酣、淏佩菊酕标准品，用正已烧 (5.1.3) 溶解定容至 10ml, 溶液浓度为 l.Omg/ml, 存放千4C 冰箱。 5.3.2 标准工作液：根据需要，用正已炕 (5.1.3) 配制适当浓度的标准工作液，临用现配。 6 仪器和设备 6. 1 气相色谱仪：配有电子捕获检测器(ECD) 。 6. 2 分析天平：感量0.0001g 和 O.Olg。 6.3 涡旋混合器。 6.4 旋转蒸发仪。 6.5 离心机： 8000/min。 7 分析步骤 7. 1 提取 准确称取 Sg 待测样品千 50 ml 离心管中，加入 20 ml 乙腊和 4g 氯化钠，涡旋 5 min 后， 8000r/min 离心 Smin, 吸取上清液千 150 ml 鸡心瓶中，千40°C 下旋蒸浓缩至近干， 准确加入 2 ml 正已炕溶解残渣，供气相色谱分析。 7. 2 测定 7. 2. 1 气相色谱参考条件 7. 3. 1 色谱柱： HP-5 30mx0.25mmx0.25µm 或性能相当者。 7. 3.2 进样口温度(