地表水中丙烯腈和丙烯醛的测定.docxVIP

地表水中丙烯睛和丙烯醛的测定 摘要:本文采用吹扫捕集仪与气相色谱质谱仪联用，建立了测定地表水中丙烯醛 和丙烯般含量的测定方法。在4?400 g/L的范围内建立标准曲线，相关系数为 0. 9999,平行5次测定峰面积的相对标准偏差小于1.64%,加标回收率在 92. 2%?99. 4%之间，丙烯醛和丙烯庸的方法最低检出限分别为0.6gL和0.01 g/L, 可用于地表水中丙烯醛和丙烯膈含量的测定。 关键词：吹扫捕集-气相色谱质联用仪地表水丙烯醛丙烯月青 作为有机合成的重要原料，丙烯睛、丙烯醛被广泛应用于制造聚丙烯晴纤维 (睛纶)、丁腊橡胶、ABS树脂、AS树脂、聚丙烯酷胺、丙烯酸醋类、乙二庸、 抗水剂和粘胶剂等，同时对环境也造成一定程度的污染。丙烯月青的蒸气毒性极大， 可抑制细胞呼吸酶。它可由皮肤吸收，并可能伴随着氟化物在组织中的形成。丙 烯醛具有不饱和性，它比饱和醛的毒性和刺激性大得多。在lmg/L的低浓度时， 就可对呼吸道产生刺激。国家在《地表水环境质量标准》GB 3838-2002中规定 集中式生活饮用水地表水特定项目标准限值中规定：丙烯睛、丙烯醛为0. lmg/Lo 现行地表水中丙烯醛和丙烯般的检测方法主要有直接进样法、顶空-气相 色谱质谱联用法、吹扫捕集-气相色谱质谱法等。吹扫捕集法作为前处理方式， 具有富集效率高，受基体干扰小，容易在线检测等优点。其原理是使吹扫气体连 续通过样品将其中的挥发性组分吹出后在捕集阱中富集，再进行分析测定，这种 方法提取效率高，而且被测物可以被浓缩，使方法灵敏度大大提高。 本文通过优化吹扫捕集仪及气相色谱质谱分析条件，建立了一种地表水中丙 烯醛和丙烯月青的检测方法该方法操作简单，灵敏度高，适用性强，适合于批量样 品的分析。 实验部分1仪与试剂 气质联用仪:GCMS-QP2010 Ultra；吹扫捕集仪1.2分条件 吹扫捕集参数： 捕集阱：TrapttlO(Tenax,silica gel,CMS)样品体积：5mL 样品温度：4(TC吹扫流量：40mL/min 吹扫时间：20. 00 min 解析预热温度：180℃ 解析温度：i9(rc 解析时间：0. 5 minGC-MS参数： 色谱柱：Rtx-Wax, 60 mxO. 32mmxl. Oum进样口温度：200C 柱温程序：40℃(lmin)_5℃/niin_80℃(5min)20℃ /min_200℃ (5 min)恒压方式：104. 7kPa 进样方式：分流进样(10:1)离子化方式:EI 离子源温度：23(TC接口温度：230℃ 采集方式:SIM,具体离子见表13样品制备 取地表水水样，加满40 mL进样瓶，上机分析。 结果与讨论1丙烯醛和丙烯晴标准溶液总离子流图 丙烯醛、丙烯庸混合标准溶液总离子流图如图1所示。 (x10,000,000) TOC \o 1-5 \h \z 15- 21.0- 0.5- 1T fl 0.0 ， V V VII V V ■ V II I 1 1 16.0 7.0 8.0 9.0 10.0 图1丙烯醛和丙烯睛标准溶液(400 e/L)的总离子流图表1,标准溶液保留时间和特征离子 序号 名称 保留时间(min) 定量离子 参考离子 1 丙烯醛 6.330 56 27,26 2 丙烯腾 10300 53 26,52 2标准曲线 取丙烯醛、丙烯揩混合标准品溶液，配制浓度为4、20、50、100、200、400 g/L 的标准系列溶液。各组分标准曲线如下所示。 Area(x 1,000,000)丙烯醛RR.99992.3检出限 Area(x 1,000,000) 丙烯醛RR.9999 根据4ug/L标准溶液数据，计算方法检出限（3倍噪声计算）。各组分检出限见 表2表2.各组分检出限 No. 名称 检出限（pg/L） 2 丙烯脂 0.012. 4重现性测试 100 g/L丙烯醛、丙烯睛标准溶液重复进样5针，结果见表3,结果表明重现性 良好表3.面积量现性测试 No. 化合物名称 面积1 面积2 面积3 面积4 面积5 RSD (%) 1 丙烯醛 886674 900516 901632 895457 883903 0.90 2 丙烯睛 4824016 4872038 4854327 4740580 4687492 1.64 2.5回收率测试 将丙烯醛和丙烯般混合标准溶液添加到地表水中，按照样品前处理方法制备，加 标样品最终浓度分别为4g/l和50 ug/L。每浓度加标样品分别平行制样3次。 回收率结果见表4o表4.加标回收率 No. 名称 加标1平均回收率％ 4 pg /L RSD% (n=3) 加标2平均回收率％ 50 pg/L RSD% (n=3) 1 丙烯醛 92.2 3.38 97.4 4.33 2 丙