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镁铬质耐火材料化学分析 第一页，共三十页，2022年，8月28日 1、菱镁矿 主要化学组成：MgCO3（MgO 47.62%， CO252.38%） 杂质：SiO2、CaO、Fe2O3、Al2O3 MgCO3 MgO ＋CO2 加热 第二页，共三十页，2022年，8月28日 2 铬铁矿 1）定义：由含铬的颗粒和脉石矿物组成。 2）主要组成：(Fe·Mg)O·(Cr·Al)2O3 杂质：镁的硅酸盐，如蛇纹石（3MgO·2SiO2·2H2O）、叶状蛇纹石、橄榄石和镁橄榄石等。一般M/S摩尔比＜2，主要以蛇纹石为主。 3）铬矿在加热过程中的氧化—还原稳定性 氧化—还原取决于铁氧，多半是FeO,在200-300℃开始氧化，700-1000℃氧化激烈，会使铬矿分家。 Fe 2+ Fe3+ 发生“爆胀现象” 例如：铬铁矿FeCrO4+1/2O2→Fe2O3+Cr2O3 倍半氧化物 铬矿分化成倍半氧化物固溶体和尖晶石固溶体，高温下加热后成倍半氧化物固溶体，温度下降，又回到原来的形态，这个过程就发生体积效应。 第三页，共三十页，2022年，8月28日 3、镁铬砂 方镁石＋铬尖晶石（镁铬尖晶石、 镁铬铁矿、铬铁矿） 烧结或电熔 镁铬砂的制备：镁质原料＋铬铁矿 镁铬砂的理化性能 名称 含铬量 化学成分/% 体积密度/g/cm3 Cr2O3 MgO Fe2O3 SiO2 Al2O3 CaO 烧结镁铬砂 烧结镁铬砂 电熔镁铬砂 电熔镁铬砂 电熔镁铬砂 － － 中铬砂 中铬砂 高铬砂 7.31 16.40 17.21 20.99 36.70 83.98 63.40 73.96 59.12 38.97 3.80 10.87 4.19 11.60 18.50 1.40 1.64 0.96 0.85 0.96 1.80 6.77 2.86 7.20 4.26 1.58 0.89 0.80 0.46 0.77 3.32 3.40 － 4.18 4.14 第四页，共三十页，2022年，8月28日 二氧化硅的测定 三氧化二铁的测定 三氧化二铝的测定 二氧化钛的测定 氧化钙及氧化镁的测定 三氧化二铬的测定 第五页，共三十页，2022年，8月28日 二氧化硅的测定（亚铁钼蓝光度法） 一、方法提要 试样用混合熔剂熔融，稀盐酸浸取，以乙醇作稳定剂，在约C（HCl）=0.2mol/L介质中加入钼酸铵使与单硅酸形成硅钼杂多酸，加入草酸一硫酸混合酸，消除磷、砷的干扰。然后用硫酸亚铁铵还原为硅钼蓝，于690nm处测量吸光度。 第六页，共三十页，2022年，8月28日 二、主要试剂 1.盐酸：1：1； 2.钼酸铵溶液：5％； 3.混合熔剂：2份无水碳酸钠与1份硼酸研细混匀； 4.草一硫混酸：取15g草酸溶于250ml硫酸（1：8）中，用水稀至1000ml，混匀； 5.硫酸亚铁铵溶液（4％）：取4g硫酸亚铁铵溶于水中，加5ml硫酸（1：1），用水稀至100m1； 6.二氧化硅标准溶液：100μgSiO2/ml。 第七页，共三十页，2022年，8月28日 三、分析操作 称取0.10g试样于预先盛有约2g混合熔剂的铂坩埚中，混匀，再覆盖1g，置于900℃的高温炉中熔融5—20min，熔解完全后，取出旋转坩埚，使熔物均匀地附于坩埚内壁。放冷后，放于有4Oml盐酸（1：5）和2Oml水的250ml烧杯中，加热浸出熔块并至溶液清亮，洗出坩埚，冷至室温，移于100ml容量瓶中，用水稀至刻度并混匀，与试样操作同时，带一空白试验。 第八页，共三十页，2022年，8月28日 移取10.00ml试液（当SiO21％时，吸取5.00ml，并加5ml空白溶液）于100ml容量瓶中，加10ml乙醇，5ml钼酸铵溶液（5％），摇匀。于室温下，放置20min，（如室温低于15℃，则应在约30℃的热水浴中进行），加50ml草—硫混酸，摇匀，立即加5ml硫酸亚铁铵溶液（4％），加水至刻度，摇匀。于分光光度计690nm波长处测量其吸光度，以随同的试样空白为参比。从工作曲线上查得二氧化硅的量。 第九页，共三十页，2022年，8月28日 工作曲线的绘制： 吸取0.00，2.00，4.00，8.00ml二氧化硅标准溶液（100μgSiO2/ml）分别置于一组100ml容量瓶中，加2.5ml盐酸（1：5），用水稀至10ml，以下按分析步骤操作，据测量吸光度与二氧化硅的量的关系，绘制工作曲线。 返回 第十页，共三十页，2022年，8月28日 三氧化二铁的测定（邻菲罗啉光度法） 一、方法提要 试样用混合熔剂熔融，稀硫酸浸取，而后用717强碱性阴