顺、反式-二甘氨酸合铜的制备及成份分析.docVIP

—(II)黄微化学与资料科学学院 实验原理 实验原理2 仪器试剂 仪器试剂 3实验内容 实验内容 4实验目的 实 验目的1 实验思虑 实验思虑 认识无机配合物的制备 原理和制备方法； 牢固溶解,减压抽滤, 积淀的冲洗, 水 浴加热等 基本操作;章鱼保罗 章鱼保罗阿凡达阿凡达 相似之处 相似之处——蓝色血液！蓝色血液！ 运 载O2获取血蓝蛋白－软体动物，节肢动物运载O2获取血红蛋白－人类，但在Fe2+转变成Fe3+时，依赖血蓝蛋白的氧化作用图1.常有的蓝血动物在生命活动中占有举足轻重的地位，缺铜会造成：贫血，记忆力减退，反应愚痴，运动失态的摄取本源：无机铜源：CuSO4(有毒！有机铜源：葡萄糖酸铜，叶绿 素铜，甘氨酸合铜，鱼，肉蔬菜等（生物相容性好！）Cu(OH) 2+2H2NCH2COOH====Cu(gly)2xH2O65~70 ℃ Cu(gly)2xH2O甘氨酸合铜 NCuNOOglygly 顺式结构 天蓝色针状 NCuOONglygly 反式结构 蓝紫色鳞片状 反应所需活化能低；极性大，溶于高极性溶剂中. 反应所需 活化能高； 极性小，溶于低极性溶剂中 热力学动力 学化学热力学：研究化学反应进行的可能性以及进行的 程度（决定因素！）  化学动力学：研究化学反应进行 的快慢  动力学   热力学控制的反应  动力学控制的 反应反应系统离平衡尚远，宏观上原料不断耗资，产物不 断积 累，主产物为动力学上生成速率较快的产物 -活化能低- 顺式 热力学控制的反应 系统已达平衡，各种产物的转 化宏观上已停止，产物的热 牢固性相对较高，主产物为热 力学牢固性较高的产物 -反式 动力学控制－顺式为主 热力学控制－反式为主 顺式反式lnk＝lnA－Ea/RT 能 量产物反应物反应过程E活化能顺式反式实验仪器 布氏漏斗、抽滤瓶、烧杯、量筒、玻棒、表面皿、温度计 实 验试剂甘氨酸、CuSO4·5H2O、1:1氨水、1:3乙醇水溶 液、丙酮1MH2SO4、3MNaOH溶液、95%乙醇、1%BaCl 的制备  6.3gCuSO4  ·5H2O20mLH2O 滴加  NH3  ·H2O  至积淀溶解  加入  25mLNaOH(3M) Cu(OH)2  积淀抽滤、冲洗至无  SO42－干燥略加热搅 拌思虑：  为何要现用现制？  能否由 CuSO4  和  NaOH  直接制备  注意事项： 缓慢滴加氨水，其实不断搅拌，氨水量适中，少(×)多双层滤纸—无定形积淀抽滤步骤冲洗产品依据“少很多次”原则，冲洗时勿抽滤检验—表面皿冲洗，少很多次 裁剪滤纸2.润湿滤纸4.开泵5.抽滤，冲洗图2.减 压抽滤流程3.侧口相对顺式—二甘氨酸合铜(II)水合 物的制备Cu(gly)2xH·2O溶液干燥3.8g甘氨酸15mL H2O新制Cu(OH)265～70℃,搅拌热过滤收集滤液加 入  10mL  乙醇(95%)  冷却析晶  1:3  乙醇冲洗  65℃,  搅 拌丙酮冲洗思虑：比较95%乙醇、V水:V乙醇 1:3混杂液、丙酮的极性大小,各溶液的作用分别为何？ 注意事项：甘氨酸溶于60～65℃热水，完好溶解后 再加入碾碎的Cu(OH)2，不断搅拌，若有Cu(OH)2聚积 于烧杯底部，应 将其碾碎，并充分搅起 严格控制温度 勿高出70℃，反应时间不可以过长； 乙醇、丙酮远离明 火； 丙酮为脱水剂，脱脂剂，勿与皮肤直接接触。 无 机化学基础实验 实验原理 实验原理 2仪器试剂 仪器试 剂3 实验内容 实验内容 4实验目的 实验目的1实验思 考实验思虑 熟练掌握间接碘量法的测定原理和操作 流程 进一步熟练称量操作和移液、滴定操作。 酸碱 滴定 络合滴定 积淀滴定 氧化还原滴定 直接碘 量法间接碘量法碘量法:利用I2的氧化性进行滴定: 利用I-的还原性进行滴定 在酸性介质中，Cu(gly)2中gly发生质子化，破坏配 合物，采用间接碘量法测定Cu含量。Cu2+先与过分的 I-反应;析出的I2用Na2S2O3滴定，以淀粉为指示 剂，计算配合物含量。-Cu(gly)2xH·2O中铜含量 的测定甘氨酸(gly)为双基配合物，其在70℃时会与Cu(OH) 2发生以下反应：2-2--22346I+2SO=SO+2I2-2- 标准Na2S2O3 溶液的标定基准物？标定法？ 标定Na2S2O3的常有 基准物为：K2Cr2O7 ，KBrO3，KIO3 实验仪器 容量 瓶(250mL)×2、移液管(20mL)×2、滴定管(25mL) 、表 面皿、吸耳球、锥形瓶 实验试剂1MH2SO4 、0.01MNa 2S2O3溶液(待标)、K2Cr2O7标准溶液、 1%淀粉溶 液、10%NH4SCN溶液、甘氨酸合铜(自制 碘量瓶瓶 口呈喇叭形，