安徽中药细辛（北细辛）配方颗粒.pdfVIP

安徽省中药配方颗粒标准公示稿 细辛（北细辛）配方颗粒 Xixin （Beixixin ） Peifangkeli 【来源】 本品为马兜铃科植物北细辛 Asarum heterotropoides Fr.Schmidt var. mandshuricum （Maxim. ）Kitag. 的干燥根和根茎经炮制并按标准汤剂的主要 质量指标加工制成的配方颗粒。 【制法】取细辛（北细辛）饮片 3300g ，加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清 膏（干浸膏出膏率为 15%～20% ），加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加 入辅料适量，混匀，制粒，制成 1000g，即得。 【性状】本品为黄色至黄棕色颗粒；气微，味辛辣，苦，麻舌。 【鉴别】取本品适量，研细，取 0.5g ，加甲醇20ml ，超声处理45 分钟， 滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇 2ml 使溶解，作为供试品溶液。另取细辛（北细辛） 对照药材 1.0g，加水 50ml ，煮沸 30 分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇 20ml ， 同法制成对照药材溶液。再取细辛脂素对照品，加甲醇制成每 1ml 含 1mg 的溶 液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2020 年版通则 0502 ）试验， 吸取供试品溶液与对照药材溶液各 10μl、对照品溶液 5μl，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以石油醚（60～90℃）- 乙酸乙酯（3 ∶2 ）为展开剂，展开，取出， 晾干，喷以 1%香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与 对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【特征图谱】照高效液相色谱法（《中国药典》2020 年版通则 0512 ）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为 10cm，柱内径为2.1mm ，粒径为 1.7μm，ACQUITY UPLC BEH C18 ），其余同 【含量测定】项。 参照物溶液的制备 取细辛（北细辛）对照药材 1.0g，加水40ml ，煎煮 30 分钟，滤过，减压蒸干，精密加入 70% 甲醇30ml，超声处理（功率250W ，频率 40kHz ）20 分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另 取细辛脂素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每 1ml 含 30μg 的溶液，即得对 照品参照物溶液。 1 安徽省中药配方颗粒标准公示稿 供试品溶液的制备 同【含量测定】项。 测定法 分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各 1μl，注入液相色谱仪， 测定，即得。 供试品色谱图中应呈现 6 个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的 6 个特 征峰保留时间相对应，与细辛脂素参照物相对应的峰为 S 峰，计算各特征峰与 S 峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±10%之内。规定值为：0.07 （峰1）、0.21 （峰2 ）、0.23 （峰3 ）、0.28 （峰4 ）、0.34 （峰5 ）。 对照特征图谱 峰 6 （S）：细辛脂素 色谱柱：BEH C18 （100mm×2.1mm ，1.7μm） 【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（《中国药典》2020 年版通则 0104 ）。 马兜铃酸 I限量 照高效液相色谱法（《中国药典》2020 年版通则 0512 ）测 定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为 250mm ，内径为4.6mm ，粒径为 5μm ）色谱柱，以乙腈为流动相A ，以0.05%磷 酸溶液为流动相 B ，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长260nm 。理论板数 按马兜铃酸 I 峰计算应不低于 5000 。 时间（分钟） 流动相 A （% ） 流动相 B （% ） 0～10 30→34