能量饲料选用—饲料中粗脂肪含量测定（动物营养与饲料）.pptx

任务四饲料中粗脂肪含量测定实验目的 掌握粗脂肪提取的原理和测定方法；学习和掌握重量分析的基本操作、样品处理、烘干等操作步骤。适用范围 适用于多种单一饲料、混合饲料、浓缩饲料和配合饲料的分析。实验原理粗脂肪索氏脂肪提取器中用乙醚反复浸提饲料样品，使其中脂类物质溶于乙醚，并收集于盛醚瓶中，然后将所有的浸提溶剂加以蒸发回收，直接称量盛醚瓶中的脂类物质重，即可计算出饲料样品中的粗脂肪含量。 仪器与试剂分析天平恒温水浴锅仪器与试剂仪器与试剂无水乙醚或石油醚（分析纯）实验步骤（1）索氏提取器应干燥无水。抽提瓶在105±2℃烘箱中烘干60min，干燥器中冷却30min，称重。再烘干30min，同样冷却称重，两次重量之差小于0.001g为恒重。（2）称取试样1～5g(准确至0.0002g)，于滤纸筒中，或用滤纸包好并标号，放入105℃烘箱中，烘干120min（或称测水分后的干试样，折算成风干样重），滤纸筒应高于提取器虹吸管的高度，滤纸包长度应以可全部浸泡于乙醚中为准。 实验步骤 （3）用长镊子将滤纸筒或包放入抽提管，在抽提瓶中加无水乙醚60～100mL（抽提瓶容积的2/3），在60～75℃的水浴(用蒸馏水)上加热，使乙醚回流，控制乙醚回流次数为每小时约10次，共回流约50次(含油高的试样约70次)或用滤纸点滴检查抽提管流出的乙醚挥发后不留下油迹为抽提终点。实验步骤（4）取出试样，仍用原提取器回收乙醚直至抽提瓶全部收完，取下抽提瓶，在水浴上蒸去残余乙醚。擦净瓶外壁。将抽提瓶放入105±2℃烘箱中烘干120min，干燥器中冷却30min称重，再烘干30min，同样冷却称重 ，两次重量之差小于0.001g为恒重。 抽提瓶增加的重量即为粗脂肪重量。结果计算计算见下式：粗脂肪(％)＝〔(m2－m1)／m〕×100式中：m ——风干试样重量，g； m1——已恒重的抽提瓶重量，g； m2——已恒重的盛有脂肪的抽提瓶重量，g。重复性每个试样取两平行样进行测定，以其算术平均值为结果。粗脂肪含量在10％以上(含10％)允许相对偏差为3％。粗脂肪含量在10％以下时，允许相对偏差为5％。注意事项① 测定用样品、抽提器、抽提用有机溶剂都需要进行脱水处理。 这是因为：第一，抽提体系中有水，会使样品中的水溶性物质溶出，导致测定结果偏高；第二，抽提体系中有水，则抽提溶剂易被水饱和（尤其是乙醚，可饱和约2％的水），从而影响抽提效率；第三，样品中有水，抽提溶剂不易渗入细胞组织内部，结果不易将脂肪抽提干净。脱水处理！② 试样粗细度要适宜。试样粉末过粗，脂肪不易抽提干净；试样粉末过细，则有可能透过滤纸孔隙随回流溶剂流失，影响测定结果。适宜的样品粉碎粒度！注意事项③ 将称好的样品转移到定性滤纸上打包，并用脱脂棉线扎紧。④ 在包好样品的定性滤纸外面，用铅笔标记样品号。 不要用油笔或钢笔等标记，以免被乙醚冲洗掉。⑤ 滤纸包放入抽提管中时，不能超过虹吸管上端。⑥ 抽出的油应是清亮的。否则应重做。⑦ 必须十分注意乙醚的安全使用。抽提室内严禁有明火存在或用明火加热，保持室内良好通风！ 饲料中可以溶于脂溶性溶剂（乙醚、石油醚、氯仿等）的物质总称，除包括脂肪外，还包括可溶于乙醚的其它有机物质，如游离脂肪酸、固醇类、脂溶性维生素、色素等，故称为粗脂肪或乙醚提取物。它是利用溶剂的回流和虹吸原理，对固体混合物中所需成分进行连续提取。当抽提管中回流下的溶剂的液面超过索氏提取器的虹吸管时，抽提管中的溶剂流回圆底烧瓶内，即发生虹吸。随温度升高，再次回流开始，每次虹吸前，固体物质都能被纯的热溶剂所萃取,溶剂反复利用，缩短了提取时间，所以萃取效率较高。