原子吸收光谱仪基本知识和主要部件.pptxVIP

第1页/共27页原子吸收光谱仪基本知识和主要部件第2页/共27页原子吸收光谱基本知识（AAS）Atomic Absorption Spectrometry 是一种通过测量气态原子对光辐射的吸收从而测定微量物质的方法。 第3页/共27页原子吸收仪器(主机）第4页/共27页原子吸收仪器（附件）第5页/共27页原子吸收仪器（附件）第6页/共27页基本原理电子从基态跃迁至第一激发态所产生的吸收谱线----共振吸收线(也简称共振线)。此激发态的跃迁又最容易发生。因此是最灵敏的谱线。 样品转化为原子蒸气后，绝大部分处于基态，光源发射的共振发射线通过原子蒸气，其入射光强度为I0?，产生共振吸收，透射光的强度I?与电磁辐射通过原子蒸气的厚度（即火焰的宽度）L的关系(同有色溶液吸收电磁辐射的情况完全类似)服从吸收定律:第7页/共27页四、单色器monochromators五、检测器 detector一、流程general process二、光源light sources 三、原子化装置device of atomization第8页/共27页AAS主要部件：1．光源--- 发射被测元素的共振辐射。要求锐线光源，辐射强度大，稳定性高，背景小等。最广泛用的是空心阴极灯。2．原子化器----提供能量使样品干燥、蒸发并原子化。火焰原子化用预混合型原子化器；非火焰原子化用石墨炉原子化器。3．单色器--- 由狭缝、反射镜和色散元件(光栅)组成。将被测元素的共振吸收线与邻近谱线分开。4．检测器---(光电倍增管)将光信号转化成电信号。第9页/共27页一、流程第10页/共27页原子吸收中的原子发射现象 在原子化过程中，原子受到辐射跃迁到激发态后，处于不稳定状态，将再跃迁至基态，故既存在原子吸收，也有原子发射。但返回释放出的能量可能有多种形式，产生的辐射也不在一个方向上，但对测量仍将产生一定干扰。消除干扰的措施： 将发射的光调制成一定频率；检测器只接受该频率的光信号； 原子化过程发射的非调频干扰信号不被检测；第11页/共27页二、光源（/lesson/movings/阴极灯.swf动画）1.作用 提供待测元素的特征光谱。获得较高的灵敏度和准确度。 光源应满足如下要求；（1）能发射待测元素的共振线；（2）能发射锐线(锐线光源是发射线半宽度远小于吸收线半宽度的光源。锐线光源发射线半宽度很小，并且发射线与吸收线中心频率一致)。 ；（3）辐射光强度大，稳定性好。2.空心阴极灯：结构如图所示第12页/共27页3.空心阴极灯的原理 施加适当电压时，电子将从空心阴极内壁流向阳极; 与充入的惰性气体碰撞而使之电离，产生正电荷，其在电场作用下，向阴极内壁猛烈轰击; 使阴极表面的金属原子溅射出来，溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生撞碰而被激发，于是阴极内辉光中便出现了阴极物质和内充惰性气体的光谱。 用不同待测元素作阴极材料，可制成相应空心阴极灯。 空心阴极灯的辐射强度与灯的工作电流有关。 优缺点：（1）辐射光强度大，稳定，谱线窄，灯容易更换。（2）每测一种元素需更换相应的灯。第13页/共27页三、原子化系统1.作用 将试样中离子转变成原子蒸气。第14页/共27页2.原子化方法 火焰法 无火焰法—电热高温石墨管，激光第15页/共27页3.火焰原子化装置 ——雾化器和燃烧器。 （1）雾化器 结构如图所示 主要缺点：雾化效率低。第16页/共27页（2）火焰 试样雾滴在火焰中，经蒸发，干燥，离解等过程产生大量基态原子。 火焰温度的选择： （a）保证待测元素充分离解为基态原子的前提下，尽量采用低温火焰； （b）火焰温度越高，产生的热激发态原子越多； （c）火焰温度取决于燃气与助燃气类型，常用空气—乙炔最高温度2600K能测35种元素。第17页/共27页 火焰类型： 化学计量火焰： 温度高，干扰少，稳定，背景低，常用。富燃火焰： 还原性火焰，燃烧不完全，测定较易形成难熔氧化物的元素Mo、Cr稀土等。 贫燃火焰： 火焰温度低，氧化性气氛，适用于碱金属测定。第18页/共27页第19页/共27页4.石墨炉原子化装置（1）结构 如图所示： 外气路中Ar气体沿石墨管外壁流动，冷却保护石墨管；内气路中Ar气体由管两端流向管中心，从中心孔流出，用来保护原子不被氧化，同时排除干燥和灰化过程中产生的蒸汽。第20页/共27页（2）原子化过程（/lesson/movings/石墨原子化器.swf动画）原子化过程分为干燥、灰化（去除基体）、原子化、净化（去除残渣） 四个阶段，待测元素在高温下生成基态原子。第21页/共27页石墨管：第22页/共27页石墨管剖视图：第23页/共27页（3）优缺点 优点：原子化程度高，试样用量少（1-100μL），可测固体及粘稠试样，灵敏度高，检测极限10-12 g/