GB9834-88土壤有机碳有机质的测定.docxVIP

土壤有机碳的测定 前言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤中有机碳的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定土壤中有机碳的重铬酸钾氧化分光光度法。 本标准为首次发布。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：大连市环境监测中心。 本标准验证单位：天津市环境监测中心、辽宁省环境监测中心。 本标准环境保护部 年 月 日批准。 本标准自 年 月 日起实施。 本标准由环境保护部解释。 重铬酸钾氧化-分光光度法 1适用范围 本标准规定了测定土壤中有机碳的重铬酸钾氧化分光光度法。 本标准适用于风干土壤中有机碳的测定。本标准不适用于氯离子（cl-）含量大于2.0x104mg/kg的盐渍化土壤或盐碱化土壤的测定。 当样品量为0.5g时，本方法的检出限为0.06% (以干重计)，测定下限为0.24% (以干重计)。 2规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 HJ613 土壤干物质和水分的测定 重量法 HJ/T 166 土壤环境监测技术规范 3方法原理 在加热条件下，土壤样品中的有机碳被过量重铬酸钾-硫酸溶液氧化，重铬酸钾中的六价铬(Cr6+) 被还原为三价铬(Cr3+)， 其含量与样品中有机碳的含量成正比，于585 nm波长处测定吸光度，根据三价铬(Cr3+) 的含量计算有机碳含量。 4干扰和消除 4.1土壤中的亚铁离子 (Fe+) 会导致有机碳的测定结果偏高。可在试样制备过程中将土壤样品摊成2~3 cm厚的薄层，在空气中充分暴露使亚铁离子(Fe2+) 氧化成三价铁离子(Fe*)以消除干扰。 4.2 土壤中的氯离子(CI)会导致土壤有机碳的测定结果偏高，通过加入适量硫酸汞以消除干扰。 5试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为在25C下电导率0.2mS/m的去离子水或蒸馏水。 5.1 硫酸: ρ (H2SO4) =1.84 g/ml. 5.2 硫酸汞 5.3 重铬酸钾溶液: C (K2Cr2O7 )=0.27 mol/L 称取80.00 g重铬酸钾溶于适量水中，溶解后移至1000 ml容量瓶，用水定容，摇匀。该溶液贮存于试剂瓶中，4℃ 下保存。 5.4 葡萄糖标准使用液: ρ(C6H12O6) =10.00g/L 称取10.00 g葡萄糖溶于适量水中，溶解后移至1000 ml容量瓶，用水定容，摇匀。该溶液贮存于试剂瓶中，有效期为一个月。 6仪器和设备 6.1分光光度计:具585?nm波长，并配有10?mm比色皿。 6.2 天平:精度为0.1 mg。 6.3恒温加热器: 温控精度为135C+2C. 恒温加热器带有加热孔，其孔深应高出具塞消解玻璃管内液面约10 mm,且具塞消解玻璃管露出加热孔部分约150 mm。 6.4具塞消解玻璃管: 具有100 ml刻度线，管径为35 ~45 mm。 注:具塞消解玻璃管外壁必须能够紧贴恒温加热器的加热孔内壁，否则不能保证消解完全。6.5离心机: 0 ~3000 r/min,配有100 ml离心管。 6.6 土壤筛: 2 mm (10目)、0.25 mm (60目)，不锈钢材质。 6.7一般实验室常用仪器和设备。 7样品 7.1样品的采集和保存 土壤样品的采集和保存参照H/T166的相关规定。 7.2试样的制备。 将土壤样品置于洁净白色搪瓷托盘中，平摊成2~3 cm厚的薄层。先剔除植物、昆虫、石块等残体，用木棰压碎土块，自然风干，风干时每天翻动几次。充分混匀风干土壤，采用四分法，取其两份，一份留存，一份通过 2 mm土壤筛用于干物质含量测定。在过2 mm筛的样品中取出10-20g进步细磨， 并通过60目(0.25 mm)土壤筛，装入棕色具塞玻璃瓶中，待测。 7.3干物质含量的测定 准确称取适量风干土壤，参照HJ 613测定干物质的含量。 8分析步骤 8.1校准曲线的绘制 8.1.1分别量取 0.00、 0.50、1.00、2.00 、4.00和6.00 ml葡萄糖标准使用液(5.4)于100 ml具塞消解玻璃管中，其对应有机碳质量分别为0.00、2.00、 4.00、 8.00 、16.0 和24.0mg。 8.1.2分别加入 0.1g硫酸汞(5.2)和5.00 ml重铬酸钾溶液(5.3)，摇匀。再缓慢加入7.5ml硫酸(5.1)，轻轻摇匀。 8.1.3开启恒温加热器， 设置温度为135C。 当温度升至接近100C时， 将上述具塞消解玻璃管开塞放入恒温加热器的加热孔中，以仪器温度显示135C时开始计时，加热30 min.然后关掉恒温加热器开关，取出具塞消解玻璃管水浴冷却至室温。向每个具塞消解玻璃管中缓慢加入约50 ml水，继续