水质氨氮的测定.ppt

硫酸/盐酸滴定 滴定终点控制——淡紫色 质量控制措施 样品的运输与保存质控 样品的预处理环节质控 空白实验、质控样品（加标样） 数据处理与分析 硫酸浓度（ mol/L ）计算： 式中： c1 ——碳酸钠标准溶液的浓度，mol/L； V1——所取碳酸钠标准溶液的体积，ml； V2——滴定消耗硫酸标准溶液的体积，ml。 氨氮浓度ρN（mg/L）计算 式中： Vs ——滴定样品时消耗硫酸标准溶液的体积；ml； Vb ——空白试验消耗硫酸标准溶液的体积；ml； c ——硫酸标准溶液浓度，mol/L； V0 ——样品体积，ml； 14.01 ——氨氮（N）摩尔质量，g/mol。 加标回收率计算 监测结果应用 数据精密度、准确度检验； 评价地表水水质属于几类水，查找污染原因； 中水站出水水质是否达标排放（注意排放标准）； 污水的氨氮处理效率； 拓展——评价污水氨氮处理效率，提出工艺改进措施 注意事项 装置安装时，防止蒸馏烧瓶挤破、炸裂； 连接装置时，防止气体泄漏； 控制馏出液馏出速度，勿过快过慢； 控制滴定终点，正确读数与记录； 准确计算结果，注意有效数字取舍； 样品中含有可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质，如尿素、挥发性胺类等，将使测定结果偏高。氯化样品中存在的氯胺也会以这种方式被测定，引起测定结果偏高。 接受委托/任务——学院中水站进出水 氨氮的测定 资料查询（已完成） 监测方案的制定（已完成） 监测方案的论证（已完成） 监测方案的实施（准备工作、采样、样品预处理、分析测定、数据的处理应用；采样员、化验员、信息员、质控员岗位分工；进出水各一对平行样、一个空白样、一个质控样） 项目总结，效果评价 工作过程任务分解 下次实训工作任务 校园乐学河出水水质 氨氮的测定 水质 氨氮的测定 纳氏试剂比色法（HJ 535-2009） 以模拟监测站为单位 完成资料的查询、监测方案的制定工作 统计所需仪器、试剂、耗材及其用量 水质 氨氮的测定纳氏试剂分光光度法 测定原理 在中性条件下，经絮凝沉淀或蒸馏预处理的样品中的氨与纳氏试剂反应生成淡红棕色胶态络合物，该络合物的色度与氨氮的含量成正比。此化合物在较宽的波长内具强烈吸收。通常测量用410~425nm范围。 仪器用具 除蒸馏-中和滴定法所需仪器外，还需要： 可见光分光光度计及10/20/30 mm比色皿； 50ml具塞比色管； 其他常用实验室仪器 。 7502型紫外可见光分光光度计 试剂及耗材 详见实训篇附录6，P221 想一想如何制备无氨水？ 标准溶液：氯化铵标液 普通试剂：氢氧化钠、纳氏试剂 实验用水——无氨水 环 境 监 测 环 境 监 测 环 境 监 测 环 境 监 测 环 境 监 测 环 境 监 测 水质 氨氮的测定 参考资料 《环境监测技术规范》 《地表水和污水监测技术规范》HJ/T 91-2002 《水污染物排放总量监测技术规范》HJ/T 92-2002 水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法（HJ 535-2009） 水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法（HJ 536-2009 ） 水质 氨氮的测定 蒸馏-中和滴定法（HJ 537-2009） 水质氨氮的测定 氨氮是国家十二五期间总量污染物之一，也是国家环境质量例行监测和污染源监督性监测以及排污者自我监测的常规指标之一，具有实用性、典型性 实用性 典型性 综合性 挑战性 综合了两种样品预处理技术、两种分析监测技术，样品预处理操作过程较复杂，具有挑战性 测定方法较多，重点训练两种方法——蒸馏滴定法、分光光度法 氨 氮 定义：水中的游离氨和离子铵形态的氮称为氨氮。 废水中，总氮=氨氮+有机氮+硝态氮+亚硝态氮 生活污水：总氮约35mg/L左右，氨氮约20~25mg/L；有机N约占40~50%，氨氮约占50~70%，NO2-和NO3-只有0~5%。 工业废水取决于行业废水特点，无相关关系。 生活污水——人和动物排泄物； 雨水径流以及农用化肥的流失； 化工、冶金、石油化工、油漆颜料、煤气、炼焦、鞣革、化肥等工业废水 一般来源 氨氮的危害 地表水富营养化，导致水草、蓝藻等生物大量繁殖 氨氮具有毒性，氨氮对鱼类呈现毒害作用，对人体也有不同程度的危害； 氨氮的氧化产物亚硝酸盐氮同样具有毒性； 如低浓度的亚硝酸盐氮能使养殖动物的抵抗力降低； 破坏红血球，使血液的供氧能力逐渐丧失； 影响动物的肝、脾脏和肾脏的功能，导致体力衰退、精神不佳。 山东半岛近海浒苔 太湖蓝藻事件 海洋赤潮 氨氮的测定方法及选择 水质 氨氮的测定 蒸馏-中和滴定法 HJ 537-2009 纳氏试剂分光光度法 HJ 535-2009 水杨酸分光光度法 HJ 536-2009 靛酚蓝分光光度法 气相分