药学专业药物分析第六章药物的含量测定.pptVIP

例6-5 《中国药典》（2005年版）氢氯噻嗪的含量测定。 （1）测定原理。氢氯噻嗪含有两个磺酰胺基，联结在N上的氢原子较活泼，具弱酸性。采用甲醇钠非水溶液滴定法，用偶氮紫指示液，滴定终点为蓝色。  （2）测定方法。取本品约0.12g，精密称定，加二甲基甲酰胺40ml溶解后，加偶氮紫指示液3滴，在氮气流中，用甲醇钠滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液恰显蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml甲醇钠滴定液（0.1mol/L）相当于14.89mg的C7H8ClN3O4S2。 第三十页，共三十二页，2022年，8月28日 （3）数据处理。 氢氯噻嗪的百分含量为 c为滴定时甲醇钠液的浓度，mol/L； V为滴定供试品时所消耗甲醇钠液的体积，ml； V0为空白试验时所消耗甲醇钠液的体积，ml； T为每1ml甲醇钠液(0.1mol/L)相当于被测物的质量，mg； W为所称样品的重量，g。 第三十一页，共三十二页，2022年，8月28日 六、紫外分光光度法 例6-6《中国兽药典》（2005年版）中盐酸氯苯胍片标示含量计算。 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于盐酸氯苯胍25 mg），置50 ml棕色量瓶中，加甲醛30 ml，振荡使溶解，用甲醛稀释至刻度，摇匀，照分光光度法，在352 nm波长处测定吸收度。另取盐酸氯苯胍对照品约25 mg，同法测定，计算即得。 第三十二页，共三十二页，2022年，8月28日 * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * 第一页，共三十二页，2022年，8月28日 主要内容 容量分析法 紫外－可见分光光度法 薄层扫描法 气相色谱法 高效液相色谱法 典型药物测定实例 第二页，共三十二页，2022年，8月28日 第六章 药物含量测定 第一节 药物含量测定方法 药品的含量测定是指准确测定药品有效成分或指标性成分的含量。含量测定是评价药品质量、判断药物优劣和保证药品疗效的重要手段。现行版药典收载的3214种药品中，有1419种涉及到含量测定。 常用的含量测定方法有化学分析法、紫外-可见分光光度法、原子吸收分光光度法、气相色谱法、薄层扫描法、高效液相色谱法等。 第三页，共三十二页，2022年，8月28日 一、容量分析法 容量分析法即滴定分析法，是根据一种已知浓度的试剂溶液和被测物质完全作用时所消耗的体积，来计算被测物质含量的方法。 容量分析通常用于测定较高含量或中含量组分，即被测组分的含量一般在1%以上，有时也可用于测定微量组分。容量分析比较准确，测定的相对误差可达0.1%。 第四页，共三十二页，2022年，8月28日 根据标准溶液和被测物质发生的反应类型和介质的不同，可将容量分析法分为下列几类： （一）、酸碱滴定法 （二）、沉淀法 (三)、络合滴定法 (四)、氧化还原法 铈量法、碘量法、溴酸钾法、高锰酸钾法、高碘酸钾法及亚硝酸钠法 第五页，共三十二页，2022年，8月28日 (五)、非水溶液滴定法 1.非水碱量法 （1）非水碱量法原理 某些药物由于在水液中显示的碱性较弱，不能进行酸碱滴定。而在非水介质中，就能显示出较强的碱性，可以顺利地进行。多半在冰醋酸或醋酸中进行滴定，滴定剂多为高氯酸的冰醋酸溶液。一般应用电位法指示终点， 2.非水酸量法 （1）非水酸量法原理 某些药物如羧酸类、酚类、巴比妥类、磺胺类、烯醇类，由于在水溶液中显示的酸性较弱，CKa10-8，不能进行酸碱滴定。而在非水介质中，就能显示出较强的酸性，用强碱滴定。多半在无水甲醇中进行，滴定剂多为甲醇钠的苯—甲醇溶液。 第六页，共三十二页，2022年，8月28日 二、紫外－可见分光光度法 1.测定原理 定量分析的理论依据是朗伯-比耳定律。 当一束平行的单色光垂直照射到待测物质的稀溶液时，光中所含有的一部分能量被待测物吸收，其余光则透过溶液，照在检测器上。在一定浓度范围内，待测物对这束光的吸收度（A）与该物质的浓度（c）和液层的厚度（L）（光路长度，即光程）成正比，其关系如下： A = EcL E为吸收系数，其物理意义是当溶液浓度为1%（即1 g / 100 ml），液层厚度为1cm时的吸收度数值，通常用表示。E是个常数。因此，当液层厚度固定不变时，物质的吸收度与其浓度成正比