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分析化学实验报告 （编号： ） 水总硬度的测定所在班级：学号：姓 水总硬度的测定 所在班级： 学 号： 姓 名： 实验时间： 实验成绩： 实验六 EDTA 标准溶液的配制与标定及水硬度的测定 一、【实验目的】 1、掌握EDTA 标准溶的液配制和标定方法； 2、熟悉金属指示剂的变色原理以及滴定终点的判断方法。 3、了解配位滴定法测定水总硬度的原理和方法。 4、掌握水硬度的计算。 二、【实验原理】 EDTA（乙二胺四乙酸）是一种有机络合剂，能与大多数金属离子形成稳定的螯合物，因此常用作配位滴定的标准溶液。由于 EDTA 在水中的溶解度较小，因此配制 EDTA 标准溶液常用乙二酸四乙酸二钠 (EDTA－2Na·2H O)盐配制。EDTA－2Na·2H O 为白色结晶粉末，因不 2 2 易制得纯品，标准溶液常用间接法配制。标定 EDTA 标准溶液的基准 试剂较多，例如Zn，ZnO，CaCO ，Bi，Cu，MgSO ·7H O，Ni，Pb 等。 3 4 2 通常 以ZnO 为基准物质标定其浓度。滴定时溶液的pH＝10，指示剂为铬黑T，滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点。滴定过程可以用方程式表示为： 滴定前： Zn2+ + HIn2- ZnIn- + H+ 酒红色 终点时： ZnIn- + H2Y2- ZnY2- + H2In- 纯蓝色 水的总硬度是指水中的的总量，它包括暂时硬度和永久硬度。水中Ca2+,Mg2+以碳酸氢盐形式存在的称为暂时硬度；若以硫酸盐、硝酸盐或氯化物形式存在称为永久硬度。 硬度又分为钙硬和镁硬，钙硬是由 Ca2+引起的，镁硬是由 Mg2+引起的。 水的硬度是表示水质的一个重要指标，对工业用水关系很大。水的硬度是形成锅垢和影响产品质量的主要因素。因此，水的硬度即水中钙、镁总量的测定，这为确定用水质量和进行水处理提供依据。 水的总硬度的测定一般采用配位滴定法。在pH=10 的氨-氯化铵时，以铬黑 T 为指示剂[1]，用 EDTA 标准溶液直接滴定水中的Ca2+、Mg2+ 总量。由于K ﹥K ﹥K ﹥K ，铬黑T 先于部分Mg-EBT(酒红色)。 CaY MgY Mg·EBT Ca·EBT 当EDTA 滴入时，EDTA 与Ca2+、Mg2+络合，终点时EDTA 夺取 Mg-EBT 中 的Mg2+，将EBT 置换出来，溶液由酒红色转为纯蓝色。测定水中钙硬度时，另取等量水样加 NaOH 调节溶液 pH=12～13.使Mg2+生成 Mg(OH) 2 沉淀，加入钙指示剂用 EDTA 滴定，测定水中 Ca2+的含量。已知 Ca2+、Mg2+的总量和Ca2+的含量，即可算出水中的含量即镁硬。 滴定时，Fe3+、Al3+的干扰可用三乙醇胺掩蔽，Cu2+、Pb2+、Zn2+等 重金属离子可用KCN，Na S 予以掩蔽[2]。 2 国际上水的硬度有多种表示方法，常以水中 Ca2+、Mg2+总量换算 为 CaO 含量的方法表示，单位为 mg·L-1 和（°）。水的硬度 10 表示 1L 水中含 10mgCaO。计算水的总硬度公式为： (cV )  EDTA V M CaO ?1000 （mg·L-1） (cV ) H2O EDTA V  M ?CaO ?100 ?  （°） H2O 式中V  H 2O 为水样体积（mL）。 三、【实验试剂和仪器】 仪器：分析天平，台秤，酸式滴定管，烧杯，锥形瓶，量筒，聚乙烯瓶，酒精灯，pH 试纸，洗瓶，碱式滴定管，吸移管，吸耳球， 试剂瓶，称量瓶。 试剂与材料：EDTA－2Na·2H O（A.R），ZnO（基准试剂），盐酸， 2 铬黑T 指示剂：铬黑T 0.1 g 与 NaCl 10 g 研细混匀； 氨－氯化铵缓冲溶液(pH＝10)：取 20 g NH Cl 溶于少量水中， 4 加入 100 mL 浓氨水，加水稀释至 1000 mL； 氨试液：取浓氨水 400 mL，加水稀释至 1000 mL； 0.025%甲基红的乙醇液：取甲基红 0.025 g，加无水乙醇 100 mL。 0.020 mol·L-1EDTA 标准溶液； 铬黑T 指示剂 5 g·L-1，称取 0.5 g 铬黑T，加 20 mL 三乙醇胺， 用水稀释至 100 mL 氨－氯化铵缓冲溶液（pH=10），溶解 20 gNH Cl 于少量水中，加 4 入 100 mL 浓氨水，用水稀释至 1 L； 四、【实验步骤】 1、0.05 mol·L-1EDTA 溶液的配制 取EDTA－2Na·2H O 5.7 g， 2 加 100 mL 蒸馏水，温热使固体快速溶解，用蒸馏水稀释至 300 mL， 摇匀，贮存于聚乙烯瓶中，备用。 2、0.05 mol·L-1EDTA 溶液的标定 、精密称取已在800℃灼烧至恒重的基准 ZnO 1