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二、试剂 甲醇：色谱纯。 乙腈：色谱纯。 氨水：浓度25%-28% . 饱和乙酸铅溶液 氨水-甲醇溶液：量取5mL氨水，溶解于100mL甲醇中。 乙腈溶液：75mL乙腈加入25mL纯水，混匀。 三聚氰胺标准品（纯度＞99%）。 三聚氰胺标准储备液：称取50mg（精确到0.1mg）的三聚氰胺标准品，用乙腈溶液溶解并定容于100mL容量瓶中，该溶液浓度为0.5mg/mL，于4℃冰箱内贮存，有效期3个月。 三聚氰胺标准工作液：分别吸取适量标准储备液，用乙腈溶液稀释成浓度为0.05ug/mL、1.0ug/mL、5.0ug/mL、10ug/mL、50ug/mL的标准工作液。 第三十页，共五十三页。 三、样品处理: 固体样品取样2g，液体样品取样5g，准确加入9mL缓冲液溶液，加入1mL乙酸铅溶液。摇匀，剧烈震荡25min，10000r/min离心5min，取上清液。分别用3mL甲醇，3mL水活化混合型阳离子交换固相萃取柱，加入2mL（液体样品3mL）上清液上柱。依次用0.1mol/L盐酸水溶液、3mL水和甲醇3mL洗柱，抽近干后用氨水-甲醇溶液3mL洗脱。洗脱液50℃氮气吹干，残渣用70％乙腈溶解，0.45um滤膜过滤，上机测定。 第三十一页，共五十三页。 四、 样品分析条件 Shimadzu LC-MS-2010EV仪器（LC-20AD输液泵，SIL-20AC自动进样器，CTO-20AC柱温箱, LCMSsolution 3.2工作站软件）。 色谱柱为CAPCELL PAK CR 4.6×150mm 5um；(Shiseido公司) , 流速1.5mL/min (约0.3mL/min进质谱)；柱温 30℃；进样量为10μL；等度洗脱。 流动相: 乙睛/10mM NH4Ac (50:50)， HAc调节混合液至pH=3 质谱参数: ESI(＋)， Nebulizing gas: 1.5L/min ; Drying gas: 0.1MPa; CDL Temp：250℃; Block Heater：200℃; Detector Voltage: 1.6 kV 第三十二页，共五十三页。 五、测定 1、扫描方式结果 Fig.1 标准品色谱图 第三十三页，共五十三页。 2、标准曲线 配制标准溶液0.1ppm， 0.5ppm，1ppm，5ppm，10ppm，50ppm分别进样，得到校准曲线如图所示。选择性离子监测方式(SIM) 检测m/z 127 Y = 410,165.3X + 261,083.0 相关系数为0.9996，线性度良好。检出限为50ppb Fig. 2 标准曲线 第三十四页，共五十三页。 Fig.3 奶粉样品 第三十五页，共五十三页。 1、插入密度计：将相对密度计洗净擦干，缓缓放入盛有待测液体试样的适当量筒中，勿使碰及容器四周及底部，保持试样温度在20℃，静置。 2、测量：待其静置后，再轻轻按下少许，然后待其自然上升，静置并无气泡后，从水平位置观察与液面相交处的刻度，即为试样的相对密度。 【注意事项】 密度计内不能有气泡。 食品密度测定方法 ——相对密度计法 第三十六页，共五十三页。 一、原理 总酸度是指饮料中所有酸性成分的总量，以酚酞作指示剂，用标准碱溶液滴定至微红色为终点，由消耗标准碱液的量就可以求出样品中酸的百分含量。 二、分析步骤 取10-20 g(或10-20 mL)果汁于锥形瓶中，加入100mL新煮沸冷却的蒸馏水，加入3-4滴酚酞指示剂，用0.1mol/LNaOH标准溶液滴定至微红色在30s内不褪色为终点。 三、结果计算 果汁饮料中总酸度的测定 第三十七页，共五十三页。 一、原理 样品除去蛋白质后，以亚甲蓝为指示剂，用样液直接滴定标定过的费林试液，达到终点时，稍微过量的还原糖即可将蓝色的亚甲蓝指示剂还原成无色，而显出氧化亚铜的鲜红色。 二、试剂 1、费林甲液：称取34.639gCuSO4·5H2O，加适量水溶解，加0.5ml硫酸，用水稀释至500mL,用精制石棉过滤 2、费林乙液：称取173g酒石酸钾钠和50gNaOH于适量水中溶解，用水稀释至500mL,用精制石棉过滤 食品中还原糖的测定 第三十八页，共五十三页。 化学与制药工程学院 食品分析检验员 第一页，共五十三页。 第一节 样品的采集与处理 一、样品的采集 1.采样的意义及要求 采样：从