测定润滑油水分方案设计.pptx

; 一、油品水分测定方法-蒸馏法 基本原理：把不溶于水的有机溶剂和样品放入蒸馏式水分测定装置中加热，溶剂和水一起沸腾并蒸出，水分不断被溶剂携带出来，根据试油的量和蒸出的水分的体积，可以计算出试样中含水的百分数。 选择依据：对热不稳定的样品，因为沸点高，常选用低沸点的有机溶剂，如苯；对于一些可分解释放出水分的样品，要根据样品的性质来选择有机溶剂。 二、GB／T 260《石油产品水分测定法》; 蒸馏法测定润滑油水分 1．实施目的 （1）学习GB/T 260《石油产品水分测定法（蒸馏法）》。 （2）设计蒸馏法测定润滑油中水分。 2．方法概要 把不溶于水的有机溶剂（沸点在100℃左右）和样品放入蒸馏式水分测定装置中加热，试样中的水分与溶剂一起沸腾蒸出，混合蒸汽在冷凝管中冷凝并流入带刻度的接受器中，接受器上部溶剂返回蒸馏瓶循环，水分则不断被携带出来并沉降于接收器下部，直至几乎被完全蒸出。最终根据试样的量和蒸出的水分的容量而计算出试样中的含水百分数，作为油品所含水分的测定结果。;3.仪器材料 无明火加热装置(不建议采用敞开式的电炉丝加热)，蒸馏烧瓶（500mL），直管式冷凝管（250~300mm），水分接收器等；无釉瓷片、浮石或一端封闭的玻璃毛细管，在使用前需烘干。 4．试剂和材料 （1）汽油机润滑油或柴油机润滑油 （2）溶剂（工业溶剂油或直馏汽油在80℃以上的馏分，在使用前需脱水和过滤）。 ;图1 蒸馏法装置图（单位：mm）;5．实验步骤 （1）将试样摇动5min，混合均匀，粘稠的或含石蜡的试样要预先加热到40~50℃。 （2）准确称取100.00g样品（试样含水量高于10%时，试样的质量应酌量减少，要求蒸出的水量不超过10mL）于500ml预烘干的水分测定蒸馏瓶中，加入约100ml有机溶剂，摇匀，投入一些无釉瓷片、浮石或毛细管。 （3）接蒸馏装置，将干净干燥的接收器通过支管紧密安装在圆底烧瓶上，使支管的斜口进入圆底烧瓶15~20mm。然后在接收器上接直管式冷凝管，两者轴心线要重合，冷凝管下端的斜口切面要与接收器的支管管口相对（图1）。 冷凝管内壁应预先用棉花??干。;（4）徐徐加热蒸馏，控制回流速度，使冷凝管的斜口每秒滴下2~4滴液体。 （5）蒸馏接近完毕，如果冷凝管内壁有水滴，应使烧瓶中的混合物在段时间内进行剧烈沸腾，利用冷凝的溶剂将水滴尽量洗入接收器中。 （6）当接收器中的水体积不再增加，而且溶剂的上层完全透明时，应停止加热。回流的时间不应超过1h。 停止加热后，若冷凝管内壁仍沾有水滴，应从冷凝管上端导入溶剂，把水滴冲进接收器。或用金属丝、细玻璃棒等带有橡皮或塑料头的一端，把冷凝器内壁的水滴刮进接收器中。 （7）圆底烧瓶冷却后，将仪器拆卸，读出接收器中收集的水的体积。 ;6．计算 ω=V×ρ/W×100% 式中： ω——试样水含量，%； V——刻度管中水层的容量（mL）； ρ——水的密度（g/mL）； W——样品的重量（g）。 一般情况下，ρ常取1 g/mL ，当称取的样品为100g时，接收器中的水的体积毫升数即为含水量的质量百分数。;7．注意事项 （1）水在一个石油产品样品中的分布通常是不均匀的，特别是水含量较高的时候。所以取样前要将试样充分混合均匀，凝固的试样应先加热熔化再混合，但温度不能太高。溶剂也必须严格脱水，玻璃仪器必须干燥。 （2） 蒸馏前在烧瓶里放几粒沸石，使得液体在蒸馏的过程中，能形成许多细小的气泡，保证液体能均匀蒸馏，不会产生暴沸。 （3）对于含水量多的样品，蒸馏时不能加热太快，否则，易造成冲油，引起火灾。 （4）要保障整个蒸馏系统的密闭性，使蒸气不泄漏，控制好加热功率，防止蒸汽不经过冷凝而逸出，使水分的测定结果偏低。;（5）可以在冷凝管的上端，外接一个干燥管，以免空气中的水蒸气进入冷凝管凝结。 （6）当接收器中的溶剂呈现浑浊时，将接收受器放入热水中浸20~30min使溶剂澄清，待接收器冷却至室温时，再读出管底收集水的体积。 （7）尽量避免采用电炉丝裸露在外的加热方式，进一步保证安全。 （8）要求蒸出的水分不超过10mL，试样水分较大时，可酌情减少式样的称出量，但试样过少，则会降低试样的代表性，影响结果的准确性。;;;