测定柴油酸度.pptx

【任务目标】【任务描述】任务3-2-3 测定柴油酸度1．任务：能按GB／T 258《汽油、煤油、柴油酸度测定法》等熟练测定柴油酸度，并拓展完成润滑油等油品酸度的测定。2．教学场所：油品分析实训室任务3-2-3 测定柴油酸度1.掌握测定油品酸度的方法和步骤；2.能按GB／T 258《汽油、煤油、柴油酸度测定法》等熟练测定柴油酸度；拓展完成润滑油等油品酸度的测定；3.加强安全环保意识和责任感；增强知识迁移能力。 【任务实施】 1．实施目的 (1) 学会油品酸度的测定（GB／T 258）原理与试验方法。 (2) 熟悉油、水分离操作技术。 2．仪器材料 锥形瓶（250mL）；球形回流冷凝管（长约300mm）；量筒（25 mL、50mL、100mL）；微量滴定管（2mL，分度为0.02mL；或5mL，分度为0.05 mL）；电热板或水浴。 测定柴油酸度任务3-2-3 测定柴油酸度 微量滴定管图片 3. 方法概要 用沸腾的乙醇抽提出试样中的有机酸，然后用氢氧化钾乙醇溶液通过微量滴定管进行滴定。 任务3-2-3 测定柴油酸度 4．所用试剂 95%乙醇（分析纯）； 氢氧化钾（分析纯，配成0.05 mol/L氢氧化钾乙醇溶液）； 碱性蓝6B（称取碱性蓝1g，称准至0.01g，然后将它加在50mL煮沸的95%乙醇中，并在水浴中回流1h，冷却后过滤。必要时将煮热的澄清滤液用0.05 mol/L氢氧化钾乙醇溶液或0.05 mol/L盐酸溶液中和，直至加入1～2滴碱溶液能使指示剂溶液从蓝色变成浅红色，而在冷却后又能恢复成为蓝色为止）；任务3-2-3 测定柴油酸度 甲酚红（称取甲酚红1g，称准至0.001g，研细后溶入100mL95%乙醇中，并在水浴中煮沸回流5min,趁热用0.05 mol/L氢氧化钾乙醇溶液滴定至甲酚红溶液由橘红色变为深红色，而在冷却后又能恢复成橘红色为止）； 酚酞（配成1%乙醇溶液）。注意：碱性蓝试剂适用于测定深色的石油产品；酚酞指示剂适用于测定无色的石油产品或在滴定混合物中容易看出浅玫瑰红色的石油产品。任务3-2-3 测定柴油酸度 5．实施步骤（1）驱除CO2： 取95%乙醇溶液50mL注入清洁无水的锥形瓶内，用软木塞将球形回流冷凝管与锥形瓶连接塞住后，将95%乙醇煮沸5min。（2）中和抽提溶剂：在煮沸过的95%乙醇中加入0.5mL的甲酚红溶液后，在不断摇荡下趁热用0.05 mol/L氢氧化钾乙醇溶液使95%乙醇中和，直至锥形瓶中的混合物从黄色变为紫红色为止。在煮沸过的95%乙醇中加入1～2滴酚酞溶液代替甲酚红溶液时，按同样方法中和至呈现玫瑰红色为止。任务3-2-3 测定柴油酸度 （3）取样：在20℃±3℃温度范围内量取20mL柴油，注入中和过的热的95%乙醇中。 （4）滴定操作 将球形回流冷凝管装到锥形瓶上之后，将锥形瓶中的混合物煮沸5min：对已加有甲酚红溶液，仍需在不断摇荡下趁热用0.05 mol/L氢氧化钾乙醇溶液滴定，直至95%乙醇层的甲酚红溶液从黄色变为紫红色为止；或对已加有酚酞溶液的混合物，此时应再加入1～2滴酚酞溶液，按上述操作直至95%乙醇层的酚酞溶液呈现浅玫瑰红色为止。 注意：每次滴定过程中，自锥形瓶停止加热到滴定达到终点，所经过的时间不应超过3min。 任务3-2-3 测定柴油酸度 6．精密度平行测定两个结果间的差数，不应超过下表所示的数值。 7．任务实施报告 (1) 按规范要求写好任务名称、实施目的、仪器材料、所用试剂、实施步骤、注意事项和分析记录等。 (2) 取平行测定两个结果的算术平均值，作为试样酸度。试样名称允许差、（mgKOH/100mL）汽油、煤油0.15柴油0.3任务3-2-3 测定柴油酸度 任务3-2-3 测定柴油酸度 平行测定次数 项目12样品名称?仪器设备?执行标准?计算公式?柴油体积（mL）??氢氧化钾乙醇溶液初始读数（mL）??氢氧化钾乙醇溶液终读数（mL）??氢氧化钾乙醇溶液消耗体积（mL）??氢氧化钾乙醇溶液浓度（mol/L）??柴油酸度X（mgKOH/100mL）??柴油酸度平均值（mgKOH/100mL）?分析人?分析时间? 8．数据记录与处理 【拓展任务】 请参考相关国家标准，思考设计“测定润滑油酸度”的方案；各小组分工合作，拓展完成“测定润滑油酸度” 。任务3-2-3 测定柴油酸度 【考核评价及小结】 1.根据考核标准，各组进行小组互评和自评，教师也参与评价； 2.各组归纳要点并互相补充，交流分享本次任务实施心得，总结任务实施情况。【作业】 上交本