气相色谱仪维护保养直播.pptxVIP

第1页/共56页气相色谱仪维护保养直播第2页/共56页内容一、养成良好的使用习惯二、日常维护的内容三、期间核查四、仪器保养五、故障处理第3页/共56页一、养成良好的使用习惯1、开机做记录2、整理笔记3、多种求助方式第4页/共56页二、日常维护的内容1、开机第5页/共56页二、日常维护的内容2、关机第6页/共56页二、日常维护的内容3、电源中断的紧急处理第7页/共56页二、日常维护的内容4、载气中断的紧急处理第8页/共56页二、日常维护的内容5、仪器的日常维护5.1、每天检查气体流量与压力5.2、每天检查进样针与废液瓶5.3、做完一批样品，清洗进样口5.4、做完一批样品，老化色谱柱第9页/共56页二、日常维护的内容6、更换进样垫什么时候更换进样垫？进样约100次进样口有轻微咝咝声色谱图出现鬼峰，峰高减少第10页/共56页二、日常维护的内容6、更换进样垫第11页/共56页二、日常维护的内容7、更换石英棉和衬管什么时候更换石英棉和衬管？检查外观色谱图鬼峰或重现性差、峰形前伸、拖尾、峰分裂等现象。第12页/共56页二、日常维护的内容7、更换石英棉和衬管第13页/共56页二、日常维护的内容8、老化色谱柱老化的目的有两个，一是为了彻底除去填充物中的残余溶剂，和某些挥发性杂质，另一个目的是促进固定液均匀的、牢固分布在单体的表面上。 把柱子与汽化室连接，与检测器一端要断开，以氮气为载气，温度选择固定液的最高使用温度，老化时间大约4、5小时，老化完成后将仪器温度降至近室温关闭色谱仪，待仪器温度恢复室温再将色谱柱连接到检测器上，开机，在使用温度下看基线是否平稳，如果平稳色谱柱就算老化好了，否则要继续老化 。第14页/共56页三、期间核查1、半年的期间核查第15页/共56页三、期间核查1、半年的期间核查第16页/共56页四、仪器保养1、检查气源与通风设备是否良好。2、清洗进样口，更换进样垫与衬管。3、老化色谱柱并做标液的RSD试验。第17页/共56页五、故障处理1、基线问题2、灵敏度问题3、色谱峰问题4、柱设置问题第18页/共56页五、故障处理1、基线问题1.1基线高达上千毫伏第19页/共56页五、故障处理1、基线问题1.2基线向下，出倒峰第20页/共56页五、故障处理1、基线问题1.3基线出现正弦波第21页/共56页五、故障处理1、基线问题1.3基线出现正弦波用PFPD检测器，开机后走基线，基线成正弦波状，见图5.9；检查氮气、空气、氢气压力，都在正常规定范围以内，观察气相色谱仪的EFC（电子流量控制）显示三种气体流量正常，没有漏气的地方；检查进样口，进样垫完好，衬管干净，降温关机，检查色谱柱与进样口的连接尺寸3.7cm，连接尺寸正常，检查色谱柱与检测器的连接尺寸，实际测量值为9.0cm，仪器说明书推荐标准应是9.7cm，即表明色谱柱插到检测器中长度不够，按照标准9.7cm重接安装色谱柱，开机进样丙酮走基线，基线恢复正常；见图5.10。第22页/共56页五、故障处理1、基线问题1.4基线不规则第23页/共56页五、故障处理1、基线问题1.4基线不规则用脉冲式火焰光度检测器（PFPD），采取程序升温分析，待仪器稳定后，连续进样标准溶液，两三个小时后，基线噪声开始变大，上下波动，并且基线不规则，见图5.13。首先观察氮气压力表，压力正常；实验中途没有更换过氮气、空气和氢气，说明气体纯度不是原因；色谱峰不拖尾，说明色谱柱无污染；检查进样口，进样垫完整，O型圈完整，进样口不存在泄漏点；检查衬管，发现壁上有脏东西，更换衬管，再进行测定，基线平稳，不再波动，见图5.14。第24页/共56页五、故障处理1、基线问题1.5基线向上漂第25页/共56页五、故障处理1、基线问题1.5基线向上漂第26页/共56页五、故障处理1、基线问题1.5基线向上漂ECD检测0.1μg/mL的 有机氯标准溶液，进样后，基线随温度升高而升高呈阶梯状，基线最高在450mV，见图5.15；检查进样口隔垫，已使用多次，更换新进样垫，基线有所下降，但不明显；检查衬管，存在轻度污染，更换新衬管及O型圈，基线下降至300mV，见图5.16；检查氮气压力，气瓶内氮气还剩1/3，更换新氮气瓶，基线下降至200mV，见图5.17；关机，卸下色谱柱，发现石墨垫，因使用时间较长，有轻微破损现象，更换色谱柱与进样口、检测器的石墨垫，进样后基线下降至20mV以下，见图5.18。当基线随温度升高而升高时，一般是多方面问题累积造成的。在查找问题时，应先易后难，先检查进样垫、衬管、O型圈，然后检查色谱柱两端的石墨垫，最后再检查更换载气。第27页/共56页五、故障处理1、基线问题1.6基线向下漂第28页/共56页五、故障处理1、基线问题1.6基线向下漂对一批样品进行分析，FPD连续工作几天后，突然响应降低，样品出峰后