槐米中芦丁的提取分离与鉴定.pptVIP

实训目的 能够运用碱溶酸沉法和结晶法的操作技术对槐米中的芦丁进行提取分离 能够运用酸水解的操作技术对槐米中芦丁进行水解 能够运用纸色谱、薄层色谱法和化学法鉴别芦丁、槲皮素和糖类化合物 现在是1页\一共有40页\编辑于星期五 得到两个单体化合物 实训结果 芦丁 槲皮素 现在是2页\一共有40页\编辑于星期五 相关内容介绍 芦丁的提取分离与鉴定 槐花 槐米 槐花为豆科植物槐Sophora japonica L．的干燥花及花蕾 现在是3页\一共有40页\编辑于星期五 相关内容介绍 芦丁的提取分离与鉴定 性能：苦，性微寒。 功效：凉血止血、清肝泻火 应用：用于便血、痔血、血痢、崩漏、吐血、衄血、肝热目赤、头痛眩晕等。 主要含有芦丁、槲皮素，还含少量皂苷类及多糖、粘液质等。近代研究表明槐米含芦丁可高达23.5%，槐花开放后降至13.0%。 现在是4页\一共有40页\编辑于星期五 相关内容介绍 芦丁的提取分离与鉴定 芦丁 性状：浅黄色粉末或极细微淡黄色针状结晶。 溶解度：在冷水中1:10000，沸水中1:200；冷乙醇中1:200，沸乙醇中1:60。沸甲醇中1:7。 酸碱性：芦丁分子中具有较多酚羟基，显弱酸性，易溶于碱液中，酸化后又可析出。 现在是5页\一共有40页\编辑于星期五 相关内容介绍 芦丁的提取分离与鉴定 芦丁 用于治疗毛细管脆弱引起的出血病，并用作高血压的辅助治疗剂。 现在是6页\一共有40页\编辑于星期五 相关内容介绍 芦丁的提取分离与鉴定 槲皮素 性状：黄色针状结晶（稀乙醇）。 溶解度：冷乙醇中1:300，热乙醇中1:23。可溶于甲醇、丙酮、乙酸乙酯、冰乙酸、吡啶，不溶于水、氯仿、乙醚、苯和石油醚等。 现在是7页\一共有40页\编辑于星期五 思考问题 1、加入硼砂目的是什么？ 2、为什么要加入石灰水，在芦丁的提取中能起到什么作用？ 3、酸沉pH值为什么不宜过低？ 子项目一 槐米中芦丁的提取 现在是8页\一共有40页\编辑于星期五 那个天然产物的实验，要算下得率,粗芦丁重量/槐米的重量； 精制芦丁的重量/粗芦丁的重量；并且计算下，每克芦丁分子中槲皮素和糖所占的百分比。 现在是9页\一共有40页\编辑于星期五 所需的试剂和设备 1、样品：槐花米 试剂：硼砂、CaO、浓盐酸 仪器：每一组需要： 电炉、1000ml烧杯、小烧杯、 500ml烧杯、玻璃棒、pH试纸、玻璃漏斗、滴管 公共需要：棉花、天平 现在是10页\一共有40页\编辑于星期五 子项目一 槐米中芦丁的提取 搅拌下加入石灰乳 加0.4%硼砂沸水200ml 槐花米（22g） 调节pH8-9 加热 保持微沸20min 趁热用棉花滤过 滤液 残渣 在60-70度下，用浓盐酸调pH3-4 静置 提取 芦丁的提取分离与鉴定 补充水分，保证pH值 现在是11页\一共有40页\编辑于星期五 2010.11月，实验结果：食品091班30克槐米制得的粗芦丁大约5－8克不等。 现在是12页\一共有40页\编辑于星期五 思考问题 先进行项目二，冷却后等沉沉析出时候，再讨论项目3 1、以热水重结晶法精制芦丁的依据是什么？ 2、重结晶的操作要点有哪些？ 子项目二 槐米中芦丁的精制和水解 现在是13页\一共有40页\编辑于星期五 需要的仪器设备 每组需要抽滤设备（需要1000ml的抽滤瓶）、滤纸、 玻璃棒、1000ml烧杯、加热回流设备（电热套、冷凝管、烧瓶）、小烧杯、浓硫酸、浓盐酸 现在是14页\一共有40页\编辑于星期五 第一次实验所得滤液 滤液 沉淀（粗品芦丁） 重结晶 抽滤，少量水洗涤沉淀至中性 取粗制芦丁3g,加蒸馏水200-250ml,煮沸10分钟后，趁热抽滤 残渣 滤液 冷却（可以用流动水快速冷却）静置 精制芦丁（备用） 芦丁的提取分离与鉴定 提取与精制 抽滤， 干燥、称重 现在是15页\一共有40页\编辑于星期五 食品091班得到的精制芦丁大约（粗芦丁4克精制后大约？） 现在是16页\一共有40页\编辑于星期五 减压抽滤装置 现在是17页\一共有40页\编辑于星期五 减压过滤操作 ?? 　　/image/ceb8124a90a731,利用抽气泵使抽滤瓶中的压强降低,达到固液分离的目的. 　　装置:布式漏斗,抽滤瓶,胶管,抽气泵,滤纸 　　过程: 　　1、安装仪器,检查布式漏斗与抽滤瓶之间连接是否紧密，抽气泵连接口是否漏气； 　　2、修剪滤纸，使其略小于布式漏斗，但要把所有的孔都覆盖住，并滴加蒸馏水使滤纸与漏斗连接紧密； 　　3、将固液混合物转移到滤纸上； 　　4、打开抽气泵开关，开始抽滤。 　　5、过滤完之后，先抽掉抽滤瓶接管，后关抽气泵。（防止倒吸） 现在是18页\一共有40页\编