稻谷玉米脂肪酸值测定操作练习-实操.docxVIP

实验项目 目的要求 稻谷、玉米脂肪酸值测定操作练习 稻谷、玉米脂肪酸值测定 熟悉和掌握脂肪酸值检验流程； 掌握微量滴定管的使用和滴定终点的判断。  时 长 : 4h 练习重点 调节配制 L 氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液所需 95%乙醇至中性； L 氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的配制； 样品制备：去杂、粉碎、称量、提取、过滤； 脂肪酸值滴定速度控制； 滴定终点的判断； 脂肪酸值检测结果的的报出。 练习难点 预习要点 实验原理 滴定速度控制； 滴定终点的判断。 脂肪酸值测定原理。 脂肪酸值测定方法中对锤式旋风磨的要求有哪些？ 脂肪酸值测定用样品粉碎粒度要求？ 如何配制脂肪酸值测定所用 L 氢氧化钾-乙醇溶液？ 如何将稀释氢氧化钾标准溶液用的 95%乙醇溶液调节至中性？ 影响脂肪酸值测定因素有哪些？ 脂肪酸值滴定应在什么条件下进行？ 脂肪酸值滴定速度应如何控制？ 如何判断脂肪酸值滴定终点？ 应怎样报出脂肪酸值检测结果？ 在一定温度（15℃～25℃）条件下，以无水乙醇提取谷物及制品中的游离脂肪酸，用氢氧化钾标准溶液滴定，游离脂肪酸与氢氧化钾发生中和反应，以中和 100 g 试样中游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数表示。 谷物脂肪酸值测定的实质是酸碱滴定。但由于谷物成分比较复杂，溶于乙醇的组分比较多，用乙醇提取游离脂肪酸的同时，还有其他醇溶性物质，如： 醇溶蛋白、色素、植酸等也被提取出来，而且提取的游离脂肪酸不是单一的脂肪酸，因此，提取液组分非常复杂，酸碱滴定也就与通常的强碱滴定单一的弱酸有所不同，是强碱滴定混合弱酸。 试 剂与仪器 无水乙醇：；1%酚酞-乙醇溶液：酚酞溶于 100 mL 95％（V/V）乙醇；不含二氧化碳的蒸馏水：将蒸馏水煮沸10min，加盖冷却；L 氢氧化钾标准储备液； L 氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液。 锤式旋风磨：具有风门可调和自清理功能，不易发热，粉碎后的样品一次通过 CQ16（40 目）筛的达 95%以上；往返式振荡器，振荡频率为 100 次/min ； 微量滴定管：5mL，最小刻度为；10mL，最小刻度为；移液管：50mL，25mL； 天平：感量为； 具塞锥形瓶：250mL；锥形瓶：150mL。 1．L KOH-乙醇标准滴定溶液的配制 准确移取 20mL 已经标定好的 L 氢氧化钾标准储备液，用事先调节至中性的 95％（V/V）乙醇稀释定容至 1000mL，盛放于聚乙烯塑料瓶中。临用前 稀释。（V =c ×V 浓 稀 /c ） 稀 浓 注：需要组织单位提供事先配制并已经标定的L 氢氧化钾标准储备液。 试样制备 实验步骤 稻谷试样的制备：从混合均匀的平均样品中分取 100 g 左右，去除杂质 （保留谷外糙米），得到净稻谷样品。用锤式旋风磨粉碎，粉碎后的样品一次通过 CQ16（相当于 40 目）筛的应达到 95%以上。粉碎样品（筛上、筛下的全部筛分范围样品）经充分混合后装入磨口瓶中备用。 玉米试样的制备：从混合均匀的平均样品中分取 100 g 左右，去除杂质， 得到净玉米样品。用锤式旋风磨粉碎，粉碎后的样品一次通过 CQ16（相当于40 目）筛的应达到95%以上。收集筛上、筛下的全部筛分范围的粉碎样品样品，经充分混合后装入磨口瓶中备用。 试样处理 称取制备好的试样约 10 g，精确到 g，于 250 mL 具塞磨口锥形瓶中， 并用大肚移液管（或同等精度加液器）加入 mL 无水乙醇，置于往返式振荡器上振荡提取 30 min，（振荡频率为 100 次/min）。静置 1 min ~2 min，在 玻璃漏斗中放入折叠滤纸过滤。弃去最初几滴滤液，收集滤液 25 mL 以上。 注：样品粉碎后应在 2h 内进行提取。 测定 用大肚移液管移取 mL 滤液于 150 mL 锥形瓶中，加 50 mL 不含二氧化碳 的蒸馏水，滴加 3~4 滴酚酞指示剂后，用氢氧化钾标准滴定溶液滴定至呈微红色，30 s 不消褪为止。记下耗用的氢氧化钾标准滴定溶的体积（V ）。 1 注 1：滴定速度宜先快后慢，不能太慢或太快，一般控制在（6~8）mL/min，即每秒（2~3） 滴，滴定液成串不成线。临近滴定终点时，要适当放慢滴定速度，注意观察样液的颜色变化。 注 2：有的样品由于受提取液本身颜色的影响，到达滴定终点时样液不可见微红色，当样液颜色与参照样液有明显色差时，即为滴定终点。 空白试验 用移液管移取 mL 无水乙醇于 150 mL 锥形瓶中，加 50 mL 不含二氧化碳 的蒸馏水，滴加 3~5 滴酚酞指示剂，用氢氧化钾标准滴定溶液滴定至呈微红色，30 s 不消褪为止。记下耗用的氢氧化钾标准滴定溶液体积（V ）。 0 结果计算 按公式 计算结果。 报出结果 每份试样取两个平行样进行测定，两个测定结果之差的绝对值符合重复性要求时，以其平均值