《土壤和沉积物 铍的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》（征求意见稿）.pdf

附件4 中华人民共和国国家环境保护标准 HJ□□□-201□ 土壤和沉积物 铍的测定 石墨炉原子吸 收分光光度法 Soil and sediment-Determination of total beryllium-Furnace atomic absorption spectrometry （征求意见稿） 前 言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤、沉积物 铍的监测方法，制订本标准。 本标准规定了测定土壤和沉积物中铍的石墨炉原子吸收分光光度法。 本标准为首次发布。 本标准的附录 A 为规范性附录，附录 B 为资料性附录。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：中国环境监测总站、南京市环境监测中心站。 本标准验证单位：南京市环境监测中心站、江苏省理化分析测试中心、常州市环境监测 中心、河南省环境监测中心、江苏省环境监测中心、天津市环境监测中心、广东省环境监测 中心。 本标准环境保护部 201□年□□月□□日批准。 本标准自 201□年□□月□□日起实施。 本标准由环境保护部解释。 II 土壤和沉积物 铍的测定 石墨炉原子吸收分光光度法 警告：实验中所使用的铍标准溶液为有毒化学品，高氯酸、硝酸具有强氧化性，盐酸、 氢氟酸具有强挥发性，操作时应按规定要求佩戴防护用品，溶液配制及样品预处理过程应在 通风橱中进行操作。 1 适用范围 本标准规定了测定土壤和沉积物中铍的石墨炉原子吸收分光光度法。 本标准适用于土壤和沉积物中铍测定。当称取 0.2g （精确至0.1mg ）试样消解，定容 至 50.0ml 时，本方法的检出限为 0.03mg/kg，测定下限为 0.12 mg/kg 。 2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适 用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB 17378.3 海洋监测规范 第 3 部分：样品采集、贮存与运输 HJ/T 166 土壤环境监测技术规范 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 消解液 digestion solution 指将土壤、沉积物中的物质在酸系的作用下，使其从固相进入液相所形成的溶液。 4 方法原理 土壤或沉积物经消解后，注入石墨炉原子化器中，经过预设的干燥、灰化和原子化程 序升温，铍化合物形成的铍基态原子对 234.9 nm 产生吸收，其吸收强度在一定范围内与铍 浓度成正比，将试样的吸光度与标准溶液的吸光度进行比较，测定试液中铍的浓度，从而计 算出土壤、沉积物中铍的含量。 5 干扰和消除 5.1 铁对铍的测定产生负干扰，当铁的浓度为 20mg/L 时，2.0μg/L 铍浓度下降 20% ；镁对铍 的测定产生正干扰，当镁的浓度为 75mg/L 时，2.0μg/L 铍浓度增加 13%。加入氯化钯或硝 酸钯基体改进剂，铁的共存浓度可达 50mg/L，镁的共存浓度可达 100mg/L，同时方法灵敏 度明显提高。 5.2 当样品基体成分复杂或者不明时，可采用标准加入法进行试样测定并计算结果，参见附 录 A 。标准加入法的适应性判断见附录B 。 6 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子