《土壤和沉积物 金属元素总量的测定 电感耦合等离子体质谱法（征求意见稿）》编制说明.pdf

《土壤和沉积物 金属元素总量的测定 电感耦合 等离子体质谱法（征求意见稿）》 编制说明 （环办标征函〔2020〕11号） 土壤和沉积物 金属元素总量的测定 电感耦合等离子体质谱法 编制说明 1 项目背景 1.1 任务来源 2017 年1 月，生态环境部科技与财务司（原科技标准司）下达 《土壤和沉积物 重金属 元素的测定 电感耦合等离子体质谱（ICP-MS ）法》标准制修订项目任务，标准列入 2017 年标准制修订计划，项 统一编号为：2017-09，标准的制订由中国环境监测总站（以下简 称总站）承担。 1.2 工作过程 1.2.1 成立标准编制组 项 承担单位立即成立了标准编制组，由项 负责人担任编制组组长，集合中国环境监 测总站、生态环境部华南环境科学研究所、湖南省环境监测中心站、河南省环境监测中心各 单位相关骨 人员，对该项 进行人员分配和责任分工，并完成了任务书和合同书的填报。 编制组成员中包括有分析工作经验和标准修制订工作经验的同志。 1.2.2 查询国内外相关标准和文献资料、召开内部技术研讨会 2017 年 3-8 月，开展了有关电感耦合等离子体质谱仪测定土壤和沉积物中金属元素的 资料调研，调查我国环境监测系统及相关行业在土壤和沉积物中金属测定中所采用的方法及 应用状况，在分析和借鉴现有技术的基础上， 定了本标准的技术路线和主要研究内容。 2017 年5-12 月，编制组先后召开多次内部技术研讨会，开展了相关条件实验，根据原 有研究基础和前期实验，对消解体系、消解方法、待测元素的确定和 扰消除技术等关键技 术环节进行了研讨，初步完成本标准开题论证报告和标准草案的编制，申请召开开题论证。 1.2.3 开题论证，确定标准制订的技术路线 2018 年 1 月，本标准开题论证报告和标准草案通过了生态环境部生态环境监测司组织 的专家论证，专家意见如下：将标准名称改为《土壤和沉积物 金属元素总量的测定 电感耦 合等离子体质谱法》；根据实验室间验证实验结果确定质量控制指标；进一步细化本标准与 国内外相关标准之间的关系；对不同粒径（100 目和200 ）样品的实验数据进行选择比较； 根据区域和土壤类型等选取八种土壤标准物质和五种实际土壤样品开展验证实验，分别采用 微波消解和电热板两种不同的消解方式进行方法精密度和准 度验证。 1.2.4 开展实验研究工作，组织方法验证，编写标准文本和编制说明征求意见稿 2018 年1-6 月，标准编制组以《环境监测 分析方法标准制修订技术导则》（HJ 168-2010 ） 等为基础， 据开题论证会的意见，对方法检出限、精密度及准 度等技术参数、样品前处 理方法、干扰实验等方面做了细致的研究与探讨；研究制订了标准方法的验证方案。20 18 年6 月-2019 年3 月，根据《环境监测分析方法标准制修订技术导则》（HJ 168-2010 ）和《国 家环境保护标准制修订工作管理办法》（国环规科技 〔2017〕1 号）的要求，组织了6 家有 资质的实验室进行了方法验证，于2019 年3 月收回了全部方法验证报告，2019 年3 月-5 月， 标准编制组对所有验证数据进行了整理、汇总和统计分析，编写完成了 《土壤和沉积物 金 1 属元素总量的测定 电感耦合等离子体质谱法》验证报告，验证报告见附录1。 2019 年5 月-7 月，根据方法研究结果、方法验证结果，在全面梳理国内外相关标准， 全面分析实验结果和验证数据的基础上，编制了《土壤和沉积物 金属元素总量的测定 电感 耦合等离子体质谱法》的标准文本及编制说明征求意见稿。 1.2.5 召开标准技术研讨会 2019 年8 月2 日，标准编制组在北京召开标准研讨会，专家组听取了标准主编单位所 作的标准方法研究报告和验证报告的内容介绍，经质询、讨论，形成以下审查意见：（1） 编制说明中，根据HJ 168 进一步整理分析验证数据，完善质量保证与质量控制指标的确定 据，补充验证方案中检出限确定方法的说明。（2 ）标准文本中，进一步完善样品消解步 骤和质量保证质量控制内容。（3 ）按照 《环境监测 分析方法标准制修订技术导则》（HJ 168-2010 ）和