一、知识目标 1.掌握内标法
2.熟悉定性定量分析“甲苯试剂的纯度”(同系物定性、内标法定量)二、能力目标: 培养学生分析解决问题的能力
三、思政-素养目标: 培养严密的逻辑思维方式,保持工作的条理性,理论联系实际,实践是检验真理的唯一标准。引 入气相色谱小伙伴们,你们知道如何利用内标法对样品进行含量测定么? 课程引入问题:已知某甲苯试剂,今欲测其纯度,但其中杂质较多,且部分杂质FID检测器无响应,现欲用气相色谱法FID检测器对其纯度进行检测,你能设计一可行的分析方案吗? 各小组各派一名同学讲解事先准备好的测量方法。甲苯试剂中除含主成份甲苯外,还含有硫化合物、噻吩、不饱和化合物、水分等多种杂质?其中部分杂质在FID检测器上无响应。本项目的检测难度主要是待测试剂中杂质多,部分物质不出峰,因此无法用“归一化法”进行分析。可适当采用“标准加入法”测定,让学生上台讲述相当测定过程。 日前常采用的方法是使用气相色谱仪,采用内标法。内标法 将一种纯物质作为内标物加入到待测样品中,进行色谱定量的方法称为内标法。组分含量计算公式为:①内标物是试样中不存在的纯物质;②内标物能溶于试样中,并能与试样中各组分的色谱峰完全分开;③内标物色谱峰应与待测组分色谱峰的位置相近或在待测组分中间。 演示测定全过程1打开载气(N2)钢瓶总阀,调节输出压力为0.4MPa。打开载气净化气开关,调节载气合适柱前压,如
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