HG_T 4446-2012 纺织染整助剂 固色剂中甲醛含量的测定.docx

ICS 71.100.40 G 70 备案号：38680-2013 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4446—2012 纺织染整助剂 固色剂中甲醛 含量的测定 Textile dyeing and finishing auxiliaries—Determination of formaldehyde in dye fixing agent 2 0 1 2 - 1 2 - 2 8 发 布 2013-06-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 I HG/T 4446—2012 前 言 本标准按照GB/T1.1—2009 《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会印染助剂分技术委员会(SAC/TC134/SC1) 归口。 本标准起草单位：杭州传化精细化工有限公司、江苏出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：赵婷、吴彬、曹锡忠、杨小波。 1 HG/T 4446—2012 纺织染整助剂 固色剂中甲醛含量的测定 1 范围 本标准规定了纺织染整助剂固色剂中甲醛含量的测定方法。 本标准适用于固色剂中游离甲醛含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 2912.1—2009 纺织品 甲醛的测定 第1部分：游离和水解的甲醛(水萃取法) GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法(mod ISO 3696:1987) GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 原理 甲醛与4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂(AHMT) 在碱性条件下缩合，然后经高碘酸钾氧化 成6-巯基-5-三氮杂茂[4,3-b]-S-四氮杂苯紫色化合物，其色泽深浅与甲醛含量成正比。用分光光度计 测定反应液的吸光度，对照标准工作曲线，计算出样品中游离甲醛的含量。反应式如下： 4 试剂和材料 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682—2008中规定的三级水。 4.1 甲醛溶液，浓度约37%(质量分数); 4.2 乙二胺四乙酸二钠-氢氧化钾溶液(EDTA-KOH 溶液):称取10.0g 乙二胺四乙酸二钠和28g 氢 氧化钾用适量水溶解，并稀释至100 mL; 4.3 4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂(AHMT) 溶液，5 g/L: 称取0 . 5g AHMT 溶于适量的 0.5 mol/L 的盐酸中至溶液透明(亦可通过加热促进溶解),并用水稀释至100mL。 此溶液置于棕色瓶 中，可存放半年； 4.4 高碘酸钾(KIO?) 溶液，15 g/L: 称取1 .5 g 高碘酸钾溶于100 mL0.2mol/L 的氢氧化钾溶液中， 此溶液在冰箱中可贮存一个月； 4.5 甲醛标准储备液：移取约2.5 mL 甲醛溶液(4. 1)至1000 mL 容量瓶中，用水定容至刻度。按照 GB/T 2912.1—2009 的附录B 标定，得到质量浓度约为1000mg/L 的甲醛标准储备液，有效期为 四周； 4.6 甲醛标准工作溶液：将甲醛标准储备液(4.5)稀释到10mg/L, 再配成浓度分别为0.05mg/L、 0.1 mg/L、0.2mg/L、0.4 mg/L、0.8mg/L、1.2mg/L、1.6mg/L、2.0mg/L 的甲醛标准工作溶液，有 效期为24 h。 5 仪器和设备 2 HG/T 4446—2012 5.1 紫外可见分光光度计(波长550 nm,1cm 比色皿); 5.2 恒温水浴锅，可于30℃±1℃恒温； 5.3 电子天平，感量0.0001g; 5.4 容量瓶，25 mL; 5.5 移液管，1mL,2mL,10 mL; 5.6 具塞锥形瓶，500 mL,1000 mL。 6 测试方法 6.1 样品溶液的配制 准确称取一定质量的样品(精确到0.0001g) 至具塞锥形瓶中，加入一定体积的水，盖上瓶塞，振荡 混匀。 称样量与水的体积根据样品中甲醛的含量估计称量或量取，以使其浓度落在线性范围之内为准。 若无法得知样品中甲醛的估计含量，则称取样品0.25g, 加250 mL 水进行预试。 6.2 样品中甲醛含量的测定 移取10 mL 样品溶液于25mL 容量瓶中，移加2.0 mL 的 EDTA-KOH(4.2) 溶液和2.0mL 的 AHMT(4.3) 溶液，上下颠倒3次混匀