HG_T 4747-2014 农药残留检测用试剂 正己烷.docx

ICS 71.040.30 G 67 备案号： HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4747—2014 农药残留检测用试剂 正 己 烷 Reagent n-hexane for pesticide residue analysis 2014-12-31 发布 2015-06-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T 4747—2014 前 言 本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会 (SAC/TC63/SC3) 归口。 本标准负责起草单位：中国计量科学研究院。 本标准参加起草单位：北京化学试剂研究所。 本标准主要起草人：全灿、李红梅、戴新华、黄挺、韩宝英、孟蓉、王玉华、张军。 1 HG/T 4747 2014 农药残留检测用试剂 正 己 烷 警告：本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况，使用者有责任采取适当的安全和健康 措施。 1 范围 本标准规定了“农药残留检测用试剂 正己烷”的性状、规格、试验、检验规则、包装及标志。 本标准适用于“农药残留检测用试剂 正己烷”的检验。 示性式： CH? (CH?)?CH? 相对分子质量：86.18(根据2007年国际相对原子质量) 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 606 化学试剂 水分测定通用方法 卡尔 · 费休法 GB/T 611—2006 化学试剂 密度测定通用方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 9722—2006 化学试剂 气相色谱法通则 GB/T 9740 化学试剂 蒸发残渣测定通用方法 GB 15258 化学品安全标签编写规定 GB 15346 化学试剂 包装及标志 HG/T 3921 化学试剂 采样及验收规则 SN/T 2383 液体化工品 密度和相对密度的测定 数字式密度计法 3 性状 本试剂为无色透明、易挥发液体，具有汽油味。能与苯、乙醇、乙醚等大部分有机溶剂互溶，不 溶于水。 4 规格 正己烷的规格见表1。 表 1 正己烷的规格 名 称 规 格 含量[CH? (CH?);CH?],w/% ≥ 97.0 密度(20℃),p/(g/mL) 0.658～0.66 蒸发残渣.w/% ≤ 0.0002 水分(H?O),w/% ≤ 0.01 农残特性 合格 2 HG/T 4747—2014 5 试验 5.1 一般规定 本章中除另有规定外，实验用水应符合 GB/T 6682 中三级水规格，样品均按精确至0.1 mL 量 取，所用溶液以“%”表示的均为质量分数。 5.2 含量 5.2.1 试剂、材料及仪器 应符合GB/T 9722-2006第5章、第6章的规定。 5.2.2 测定条件 检测器：火焰离子化检测器。 载气及流速：氮气，1.0mL/min。 色谱柱： BP-1(100% 二甲基聚硅氧烷)毛细管柱(或能达到同等分离效果的其他毛细管柱)。 柱长：60 m。 柱内径：0.53 mm, 液膜厚度：3.0μm, 柱温程序：40℃保持5min,10℃/min 升温至260℃,保持5 min。 汽化室温度：250℃。 检测室温度：280℃。 不对称因子： f≤1.04。 色谱柱有效板高： H。≤0.11mm。 进样量：0.2 μL 难分离物质对分离度： R≥6 (正庚烷和正己烷)。 5.2.3 定量方法 按 GB/T 9722—2006 中9.2的规定测定。 5.3 密度 5.3.1 密度瓶法(仲裁法) 按GB/T 611—2006 中4.2的规定测定。 5.3.2 数字式密度计法 按 SN/T 2383 的规定测定。 5.4 蒸发残渣 量取758mL(500g) 样品，按GB/T 9740 的规定测定。 5.5 水分 量取30.3mL(20g) 样品，以甲醇为溶剂，按GB/T 606 的规定测定。 5.6 农残特性 5.6.1 本章中所用正己烷应符合农药残留检测用试剂标准。 5.6.2 试样溶液制备 量取300 mL 样品，在旋转蒸发仪上浓缩至约10mL, 停止加热，取下，在常温下氮吹浓缩至 2mL 时，加入一定量的正己烷，旋混均匀，在常温下氮吹浓缩至1mL。 5.6.3 工作曲线用溶液的配制 标准储备溶液(0.1 mg/mL): 称取10mg 丙体六氯环己烷(γ-666)(质量分数为99.0%以上) 精确至0.0001g。 置于100mL