YC_T 375-2010 烟用添加剂 环己基氨基磺酸钠的测定 离子色谱法.docx

ICS 65.160 X 85 备案号：30432 — 2011 中 华 人 民 共 和 国 烟 草 行 业 标 准 YC/T 375—2010 烟用添加剂 环己基氨基磺酸钠的测定 离子色谱法 Determination of sodium cyclamate in tobacco additives— Ion chromatographic method 2010~12-01 发布 2011-01-01 实施 国家烟草专卖局 发 布 I YC/T 375—2010 前 言 本标准按照 GB/T1.1—2009 《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准由国家烟草专卖局提出。 本标准由全国烟草标准化技术委员会烟用材料分技术委员会(SAC/TC 144/SC 8)归口。 本标准起草单位：江苏中烟工业有限责任公司、郑州烟草研究院、广东中烟工业有限责任公司、上海 烟草(集团)公司、浙江中烟工业有限责任公司。 本标准主要起草人：张映、朱怀远、熊晓敏、庄亚东、沈晓晨、王昇、施文庄、万敏、石怀彬、王申、蒋健、 周宛虹、刘献军、周国俊、颜权平。 1 YC/T 375—2010 烟用添加剂 环己基氨基磺酸钠的测定 离子色谱法 1 范围 本标准规定了烟用添加剂(香精和料液)中环己基氨基磺酸钠的测定方法——离子色谱法。 本标准适用于烟用添加剂(香精和料液)中环己基氨基磺酸钠的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 YC/T 145.10 烟用香精 抽样 3 原理 采用水振荡提取试样中的环己基氨基磺酸钠，利用离子色谱法，经阴离子交换色谱柱分离，电导检 测器分析，外标法定量。 4 试剂与材料 除特别要求以外，均应使用分析纯试剂。 4.1 水 ，GB/T 6682,一 级 。 4.2 环己基氨基磺酸钠(纯度≥99%)。 4.3 二氯甲烷。 4.4 氢氧化钾，优级纯。 4.5 0.45 μm 水相滤膜。 4.6 一次性注射器。 4.7 萃取溶剂：水。 4.8 流动相：准确称取(3366士1)mg 的氢氧化钾(4.4),加水(4.7)溶解，定容至2000 mL, 得到浓度 为30 mmol/L 的氢氧化钾溶液。 4.9 标准储备液：准确称取约1 g(精确至0.0001 g)的环己基氨基磺酸钠(4.2),加水(4.7)溶解，定容 至1000 mL, 得到浓度约为1000μg/mL 的环已基氨基磺酸钠标准储备液。贮存于0℃~4℃条件下 2周内使用。 4.10 标准工作溶液：分别准确移取0.5 mL、1.0 mL、2.0mL、4.0 mL和8.0 mL 的标准储备液(4.9) 于100 mL 的容量瓶中，用水(4.7)稀释定容、摇匀，配制5级标准工作溶液待用。标准工作溶液浓度示 例见表1。 2 YC/T 375—2010 表 1 系列标准工作溶液 单位为微克每毫升 系列标准工作溶液 1 2 3 4 5 环己基氨基磺酸钠 5 10 20 40 80 5 仪器及条件 5.1 振荡器：回旋式或往复式，振荡频率设定为180 r/min。 5.2 分析天平：感量0.0001 g。 5.3 玻璃量器。 5.4 离子色谱仪：阴离子抑制器、柱温箱(可加热至40℃或以上)、电导检测器。以下色谱分析条件可 供参考，采用其他条件应验证其适用性： ——色谱柱：250 mm×4 等效柱，50 mm×4 ——进样量：25μL; ——流动相：30 mmol/L — 流速：1.0 mL/min; — 柱温：40℃; mm i.d.阴离子交换柱，固定相为二乙烯基苯-乙基乙烯苯共聚物或其他 mm i.d.阴离子保护柱，推荐使用同样填料的保护柱； 的氢氧化钾溶液(4.8); 检测池温度：45℃; ——抑制电流：118 mA。 6 分析步骤 6.1 抽样 按照 YC/T145.10 的规定进行抽样。 6.2 样品处理 准确称取1 g 试样，精确至0.0001g,置于50 mL 锥形瓶中，加入20 mL 萃取液(4.7),具塞后置于 振荡器上，以180 r/min 的频率振荡15 min,将萃取液转移至50 mL 容量瓶中，用少量水荡洗锥形瓶三 次，合并加入容量瓶中，然后用水定容至刻度，摇匀后静置，经0.45 μm 滤膜过滤后待测。 对于不溶于水的样品，准确称取约1 g 的试样，精确至0.0001 g,置于150 mL 锥形瓶中，加